[發明專利]一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法

在審

• 申請號: 202310353462.0
• 申請日: 2023-04-04
• 公開（公告）號: CN116479544A
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 羅付子;劉可;呂汪洋
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學;現代紡織技術創新中心（鑒湖實驗室）
• 主分類號: D01F8/12
• 分類號: D01F8/12;D01F1/10;D01D5/34
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)按質量份計，將2～10份鄰苯二胺超聲分散在100份95％乙醇制備得到鄰苯二胺溶液，將2～10份酸超聲分散在100份95％乙醇制備得到酸溶液，將鄰苯二胺溶液與酸溶液混合后加入不銹鋼高壓釜中，在160～260℃下反應0.5～18h，得到深棕色溶液，所得產物用去離子水與無水乙醇洗滌離心分離，最后干燥得到氮摻雜碳量子點(N-CQDs)；

(2)將3～5份納米N-CQDs在一定條件超聲分散在50份去離子水中制備得到N-CQDs水溶液，將0.6～1.2份銅鹽溶解在50份去離子水中制備得到銅離子水溶液；將N-CQDs水溶液與銅離子水溶液混合在燒瓶混合并冷凝回流，然后攪拌同時將50份還原劑水溶液逐滴加入燒瓶中，在60～90℃攪拌3～24h，得到深色溶液；所得產物通過去離子水與無水乙醇離心分離，最后干燥得到納米N-CQDs負載納米銅復合抗菌劑；生成的納米單質銅尺寸在2-10nm；

(3)將1～3份脂肪族二元酸、15～20份納米N-CQDs負載納米銅復合抗菌劑(Cu@N-CQDs)與0.5～2份己內酰胺加入100份無水乙醇，冷凝回流、攪拌0.5～5h得到羧酸改性的納米N-CQDs負載納米銅復合抗菌劑漿料(CM-Cu@N-CQDs漿料)，然后將改性后的CM-Cu@N-CQDs漿料放入離心管離心后，去掉上清液得到的沉淀用乙醇和水清洗3～5次，干燥后得到羧酸改性CM-Cu@N-CQDs；

(4)按質量份計，將1～3份CM-Cu@N-CQDs、100份己內酰胺、2～5份去離子水加入聚合反應釜，先開環預聚合，然后進行縮聚，最后經鑄帶、切粒、萃取，得到高效抗菌抗病毒PA6切片；

(5)將高效抗菌抗病毒PA6切片與常規PA6切片在90～120℃干燥24～36h，以抗菌抗病毒PA6為皮層、常規PA6為芯層，抗菌抗病毒PA6與常規聚酰胺按照一定比例加入到復合紡絲機進行紡絲，得到高效抗菌抗病毒PA6復合纖維。

2.根據權利要求1所述的一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，鄰苯二胺和酸超聲分散的條件是指時間為20～60min，超聲頻率為30～60kHz；酸是指苯磺酸、葉酸、硼酸、乙酸、對苯二甲酸、酒石酸的一種。

3.根據權利要求1所述的一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，N-CQDs在一定條件下超聲分散的一定條件是指時間為20～60min，超聲頻率為30～60kHz；銅鹽是指氯化銅、硫酸銅、硝酸銅中的一種；還原劑水溶液是指0.1～0.5mol/L的檸檬酸、水合肼、硼氫化鈉、抗壞血酸、次亞磷酸鈉、硼氫化四丁基銨中水溶液的一種。

4.根據權利要求1所述的一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，脂肪族二元酸是指己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二酸的一種。

5.根據權利要求1所述的一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，開環預聚合的反應條件是溫度為200～260℃，壓力為0.1～1.0MPa，時間為2～5h；縮聚的反應條件是溫度為240～260℃，壓力為-0.02～-0.10MPa，時間為2～5h。

6.根據權利要求1所述的一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，抗菌抗病毒聚對苯二甲酸乙二醇酯與常規聚對苯二甲酸乙二醇酯按照一定比例是指質量比為(1～3):2。

7.根據權利要求1所述的一種高效抗菌抗病毒功能纖維的制備方法，其特征在于，抗菌抗病毒聚酰胺6復合纖維的斷裂強度為2.5～4.0cN/dtex，斷裂伸長率為15～30％，對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌、甲型H1N1流感病毒的抗菌抗病毒效果達99％以上；通過超高效液相色譜法(UPLC)測定模擬陽光下抗菌抗病毒纖維對尼古丁的光催化降解效果，在太陽光照射75分鐘后，抗菌抗病毒纖維對尼古丁的降解效果可達到99％以上；纖維洗滌50次后，對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌、甲型H1N1流感病毒的抑菌抗病毒效果仍達97％以上，對尼古丁的降解效果達到97％以上，具有較好的耐水洗性能、高效抗菌抗病毒及良好的消煙臭性能。