[發明專利]一種摻雜型二硫化鉬及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202310331119.6
• 申請日: 2023-03-30
• 公開（公告）號: CN116332233A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 劉立淮
• 申請（專利權）人: 蜂巢能源科技股份有限公司
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;H01M4/62;H01M4/58;H01M4/38;H01M4/36
• 代理公司: 北京遠智匯知識產權代理有限公司 11659
• 代理人: 徐浩

1.一種摻雜型二硫化鉬的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將硫源、溶劑以及鉬和摻雜元素的共同元素源進行混合，然后進行溶劑熱反應，得到硫化鉬材料；

(2)將步驟(1)所述硫化鉬材料進行退火處理，得到所述摻雜型二硫化鉬。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述摻雜元素包括碳和/或氮，優選為碳和氮；

優選地，步驟(1)所述鉬和摻雜元素的共同元素源包括含有Mo-C鍵和/或的Mo-N鍵的配合物。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述配合物包括Mo(η⁶-A)₂和/或M_n[Mo(CN)₈]，其中，A選自含有碳和氮的有機分子，M包括金屬離子，1≤n≤4；

優選地，所述A選自吡啶、烴基取代吡啶或烷氧基取代吡啶中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述M包括K、Na、Li、Mg或Al中的任意一種或至少兩種的組合。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述硫源以及鉬和摻雜元素的共同元素源的摩爾比為1:(0.2-0.45)；

優選地，步驟(1)所述溶劑包括醇類溶劑、苯類溶劑或丙酮中的任意一種或至少兩種的組合，優選為醇類溶劑和/或丙酮；

優選地，所述醇類溶劑包括甲醇、乙醇或丙醇中的任意一種或至少兩種的組合，優選為乙醇；

優選地，所述苯類溶劑包括甲苯和/或乙苯；

優選地，步驟(1)所述硫源包括硫粉。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述溶劑熱反應的溫度為150-250℃，時間為8-16h；

優選地，步驟(1)所述溶劑熱反應后，進行步驟(2)退火處理前，還進行了冷卻、固液分離、洗滌和干燥的步驟；

優選地，所述洗滌采用的洗滌液包括醇類溶劑；

優選地，所述固液分離的方式包括離心分離。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述退火處理在惰性氣體和還原性氣體中進行；

優選地，所述惰性氣體和還原性氣體的體積比為(90-98):(2-10)；

優選地，所述還原性氣體包括氫氣；

優選地，所述惰性氣體包括氬氣、氦氣、氪氣或氡氣中的任意一種或至少兩種的組合。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述退火的溫度為750-1000℃；

優選地，步驟(2)所述退火的時間為1-3h。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)將硫源、溶劑以及鉬和摻雜元素的共同元素源進行混合，然后以150-250℃的溫度進行溶劑熱反應8-16h后，進行冷卻、固液分離、洗滌和干燥，得到硫化鉬材料；

所述摻雜元素包括碳和氮；所述鉬和摻雜元素的共同元素源包括Mo(η⁶-A)₂和/或M_n[Mo(CN)₈]，其中，A選自含有碳和氮的有機分子，M包括金屬離子，1≤n≤4；

所述硫源以及鉬和摻雜元素的共同元素源的摩爾比為1:(0.2-0.45)；

(2)在體積比為(90-98):(2-10)的惰性氣體和還原性氣體中，將步驟(1)所述硫化鉬材料在750-1000℃下，退火處理1-3h，得到所述摻雜型二硫化鉬。

9.一種摻雜型二硫化鉬，其特征在于，所述摻雜型二硫化鉬采用如權利要求1-8任一項所述的制備方法制得。

10.一種電池，其特征在于，所述電池包括如權利要求9所述的摻雜型二硫化鉬。