[發(fā)明專利]具有殺菌清潔功效的4-氯-2-芐基苯酚衍生物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310322879.0 | 申請日： | 2023-03-30 |
| 公開（公告）號： | CN116023238A | 公開（公告）日： | 2023-04-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙歡;龐元金;劉明明;劉會;郭昊;初寶;劉澤;勾長磊;李鵬章 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新華莎羅雅生物技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07C37/11 | 分類號： | C07C37/11;C07C39/367;C07C201/12;C07C205/20;C07C67/31;C07C69/76;A01N31/08;A01N33/20;A01N37/38;A01P1/00;A01P3/00;C07C253/30;C07C255/53;C11D3 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 石魯清 |
| 地址： | 255300 山東省淄博市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 具有 殺菌 清潔 功效 芐基 苯酚 衍生物 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了具有殺菌清潔功效的4?氯?2?芐基苯酚衍生物的制備方法，屬于殺菌消毒技術(shù)領(lǐng)域。其制備方法具體如下：在相轉(zhuǎn)移催化劑和堿存在條件下，化合物1和化合物2在電磁研磨下反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物化合物3；。本發(fā)明操作方法簡單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)速率快，產(chǎn)率較高，所用到的基礎(chǔ)藥品都廉價(jià)易得，具有成本低、工藝簡單、污染少的特點(diǎn)，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及殺菌消毒技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及具有殺菌清潔功效的4-氯-2-芐基苯酚衍生物的制備方法。
背景技術(shù)
4-氯-2-芐基苯酚（BCP）是美國環(huán)保署通告允許可用于與食品接觸表面清潔劑的組分，也是美國FDA批準(zhǔn)可用于食品加工機(jī)械和容器消毒的組分，作為酚類殺菌劑，4-氯-2-芐基苯酚（BCP）在醫(yī)院、賓館、公共衛(wèi)生設(shè)施，家庭等場合的殺菌、消毒、保潔等方面具有十分廣泛的應(yīng)用，且近幾年來應(yīng)用日趨廣泛。
2007年，文獻(xiàn)Journal?of?the?American?Chemical?Society,?vol.54,?p.3315,3323報(bào)道了以對氯苯酚和苯甲醇為原料，以UDCaT-5（改性氧化鋯）為催化劑，在環(huán)境安全、多相反應(yīng)條件下催化酚與醇的烷基化反應(yīng)，制備酚類化合物，反應(yīng)過程需要高溫、高壓條件，生產(chǎn)成本高，需要開發(fā)出一種制備條件溫和、成本低的4-氯-2-芐基苯酚衍生物的方法。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種具有殺菌清潔功效的4-氯-2-芐基苯酚衍生物的制備方法，利用電磁研磨設(shè)備實(shí)現(xiàn)了4-氯-2-芐基苯酚衍生物的制備，操作方法簡單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)速率快，產(chǎn)率較高，所用到的基礎(chǔ)藥品都廉價(jià)易得，具有成本低、工藝簡單、污染少的特點(diǎn)，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案為：
一種具有殺菌清潔功效的4-氯-2-芐基苯酚衍生物的制備方法，具體如下：在相轉(zhuǎn)移催化劑和堿存在條件下，化合物1和化合物2在電磁研磨下反應(yīng)生成目標(biāo)產(chǎn)物化合物3；
；
R為-H、-CH3、-CN、-NO2、-COOMe或-Cl中的一種。
優(yōu)選的，化合物1和化合物2的用量比為1:(1-2.5)。
優(yōu)選的，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨(Bu4NBr)、芐基三乙基氯化銨(C13H22ClN)、吡啶或三丁胺中的一種。
優(yōu)選的，所述相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為化合物1摩爾量的5%-25%。
優(yōu)選的，所述溶劑為四氫呋喃、乙腈或N,N二甲基甲酰胺中的一種。
優(yōu)選的，所述堿為叔丁醇鉀（tBuOK），堿的用量與化合物1用量的摩爾比為(1.5-2.5):1。
優(yōu)選的，所述電磁研磨介質(zhì)采用鐵磁棒，鐵磁棒的材質(zhì)為SUS304不銹鋼，所使用鐵磁棒的重量為7-10g。
優(yōu)選的，所述反應(yīng)時(shí)間為1-3h。
優(yōu)選的，具體制備方法如下：在空氣環(huán)境下，向反應(yīng)瓶中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和堿，然后將化合物1和化合物2加入到反應(yīng)瓶中，再加入溶劑和鐵磁棒，將反應(yīng)瓶放置于反應(yīng)器中反應(yīng)1-3h，反應(yīng)完畢后，將體系冷卻至室溫，用有機(jī)溶劑將瓶中的混合物溶出，加水萃取三次，取上層有機(jī)相，加入無水硫酸鈉干燥，加硅膠旋干，柱層析，分離得到目標(biāo)產(chǎn)物。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：
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