[發明專利]一種碳酸亞乙烯酯的連續化生產工藝

在審

• 申請號: 202310318300.3
• 申請日: 2023-03-29
• 公開（公告）號: CN116354921A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 姜飛;朱健樹;李鎮渤;陳群;曹國華;孫西船
• 申請（專利權）人: 江蘇瀚康電子材料有限公司
• 主分類號: C07D317/40
• 分類號: C07D317/40
• 代理公司: 廣州博聯知識產權代理有限公司 44663
• 代理人: 孫海鋒

1.一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：包括以下步驟：

S1、預混：把原料溶劑、氯代碳酸乙烯酯、脫氯劑和阻聚劑在預混合器中進行充分混合；

S2、脫氯反應：混合均勻后泵入管式反應器中進行脫氯反應得到碳酸亞乙烯酯母液和固體殘渣；

S3、固液分離：反應結束后的固液混合物進入到過濾器中進行固液分離得到粗品碳酸亞乙烯酯，并且采用新鮮溶劑洗滌濾餅，保證濾餅中無產品殘留；

S4、蒸餾提純,包括以下步驟：

(1)將粗品碳酸亞乙烯酯經第一離心泵輸送至第一降膜蒸發器中蒸出輕組分溶劑和過量的脫氯劑，輕組分經第一冷凝器冷凝后輸送至輕組分接收罐中然后套用至合成工段，重組分進入到重組分接收罐中備用，再利用第二離心泵輸送至第二降膜蒸發器中；

(2)在第二降膜蒸發器內蒸出的輕組分經第三冷凝器進入粗品接收罐，重組分進入釜殘精餾塔；

(3)將粗品接收罐中的物料輸送至粗品精餾塔進行精餾提純，最后經過第四冷凝器冷凝后得到電子級碳酸亞乙烯酯輸送至成品接收罐中備用。

2.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述管式反應器為三級串聯，且均帶有控溫夾套，控制管程溫度50-85℃，并且其管程設為螺旋結構。

3.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述步驟S1中的溶劑為甲基叔丁基醚、氯仿或者鏈狀碳酸酯，溶劑用量為氯代碳酸乙烯酯質量的4-8倍。

4.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述脫氯劑為有機胺類，并且氯代碳酸乙烯酯與脫氯劑的摩爾比為1:1.05-1.2。

5.根據權利要求2所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述管式反應器的出口與過濾器相連，過濾器為壓濾機、離心機或轉鼓真空過濾機。

6.根據權利要求5所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述過濾器為轉鼓真空過濾機。

7.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述第二降膜蒸發器采出的重組分進入釜殘精餾塔中，精餾得到的輕組分合并到重組分接收罐中，并經第二離心泵泵入到第二降膜蒸發器套用。

8.根據權利要求1所述的一種碳酸亞乙烯酯的連續化合成工藝，其特征在于：所述步驟(3)中粗品精餾塔精餾過程中需要投入阻聚劑，并且控制精餾溫度低于90℃。