[發明專利]一種纈氨酸鋅螯合物晶體的制備方法

在審

• 申請號: 202310313095.1
• 申請日: 2023-03-28
• 公開（公告）號: CN116478053A
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 桑誠誠;彭紅星;周長虹;陶建軍
• 申請（專利權）人: 長沙興嘉生物工程股份有限公司
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C227/40;C07C227/42;C07C229/76;B01D9/02
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 錢朝輝

本發明公開了一種纈氨酸螯合物晶體的制備方法，包括以下步驟：將纈氨酸加入水中并攪拌溶解，加入堿反應生成纈氨酸鈉鹽，再將纈氨酸鈉鹽加入到鋅鹽溶液中反應，反應完成后過濾，濾液結晶，即得到纈氨酸鋅螯合物晶體。本發明的纈氨酸螯合物晶體的制備方法具有雜質含量少，產品純度高，晶型好，無副產物，得到的產物結構更加穩定，適合工業化生產等優點。

技術領域

本發明屬于飼料添加劑領域，尤其涉及一種氨基酸金屬螯合物晶體的制備方法。

背景技術

鋅是動物機體所必需的微量元素之一，其在動物生長發育、新陳代謝、繁殖和免疫功能等方面具有重要的營養價值；動物體內的鋅由于分布不均勻，在骨骼、肝臟、皮和毛含量較高；鋅主要是通過十二指腸空腸和回腸吸收，在胃中吸收較少。近年來，由于鋅在免疫功能等方面的研究越來越受到研究者們廣泛關注。

L-纈氨酸是一種含有五個碳原子的支鏈非極性α-氨基酸，也是組成蛋白質的20種氨基酸中的一種，是哺乳動物的八種必需氨基酸(屬生糖類氨基酸)。纈氨酸在促進蛋白質合成、維持動物體代謝和機體修復等方面發揮著不可替代的作用；纈氨酸還是構成雞血清球蛋白的重要組成成份，有研究表明，纈氨酸還能改善母豬和仔豬生產性能。

將纈氨酸與鋅源螯合，不僅可以改善，無機鋅源對飼料中營養成份的破壞，同時也可以提高纈氨酸鋅的吸收效果，減少鋅的排放，達到高效低排的目的。在前期已經開展了纈氨酸鋅的研究基礎上，并授權專利CN111072508B，但該專利的鋅源采用氧化鋅、碳酸鋅、氫氧化鋅等不溶性的鋅源，是通過鋅礦等提煉而來，含有大量的雜質，雜質大部分不溶于水，最后會造成產物的雜質等重金屬指標偏高，且該專利直接纈氨酸溶解后加入鋅源反應，纈氨酸的難以溶解，反應時間長，易生成氫氧化鋅副產物，副反應多。

因此，對合成反應進一步優化，提供一種雜質含量少，產品純度高，副產物少，晶型好，適合工業化生產的纈氨酸鋅螯合物晶體的制備方法，對于纈氨酸鋅的大規模應用意義重大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種雜質含量少，產品純度高，晶型好，無副產物，適合工業化生產的纈氨酸鋅螯合物晶體的制備方法。為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種纈氨酸螯合物晶體的制備方法，包括以下步驟：將纈氨酸加入水中并攪拌溶解，加入堿反應生成纈氨酸鈉鹽，再將纈氨酸鈉鹽加入到鋅鹽溶液中反應，反應完成后過濾，濾液結晶，即得到纈氨酸鋅螯合物晶體。

上述制備方法中，優選的，將纈氨酸鈉鹽加入到鋅鹽溶液中反應時控制反應體系的溫度為60-70℃。溫度保持在合適的范圍內，提供適當的活化能，使溶液中的配位體和金屬離子有足夠的碰撞機會，發生配位反應。

上述制備方法中，優選的，將纈氨酸鈉鹽加入到鋅鹽溶液中反應時控制反應體系的pH值為8-10。pH值保持在一定的范圍內，使溶液中氫氧根離子保持在合適的范圍內，有利于纈氨酸羧基和氨基與鋅離子進行配位。

反應溫度與反應體系的pH值對反應影響很大，本發明通過嚴格控制反應溫度與反應體系的pH值，可以保證反應過程副反應少，產品純度高，晶體產品結構穩定性好。

上述制備方法中，優選的，將纈氨酸鈉鹽加入到鋅鹽溶液中反應時控制反應時間為1-1.5h。

上述制備方法中，優選的，所述鋅鹽為七水合硫酸鋅，所述七水合硫酸鋅的用量為纈氨酸質量的80-150％。

上述制備方法中，優選的，將纈氨酸加入水中并攪拌溶解為將纈氨酸粉末溶解在水中，先超聲溶解，然后升溫至60-70℃攪拌溶解，攪拌速度為50-150rpm，攪拌時間10-30min。

上述制備方法中，優選的，所述堿為氫氧化鈉，所述氫氧化鈉的用量為纈氨酸質量的40-100％。