[發明專利]一種MOFs復合材料VOCs吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202310308019.1
• 申請日: 2023-03-27
• 公開（公告）號: CN116272904A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 徐興;孫飛
• 申請（專利權）人: 江蘇雨田環境工程有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 宿遷嶸創運營專利代理事務所(普通合伙) 32682
• 代理人: 黃天天

1.一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于，其步驟如下：

第一步，先制備改性活性炭，將狀活性炭用去離子水沖洗，浸泡，靜置后去掉上層雜質、灰分及上清液，干燥；取干燥后的瀝青基活性炭，加入HNO3溶液中，攪拌反應，室溫攪拌3h，過濾出固體，水沖洗至中性，恒溫干燥，產物再次通過臭氧氧化，增加制得氧化活性炭羧基含量，制得改性活性炭C_Ⅰ；

第二步，將改性的活性炭C_Ⅰ加入金屬鹽水溶液中，室溫下攪拌混合2h，離心分離出固體，恒溫干燥得到改性活性炭C_Ⅱ；

第三步，取對有機配體溶液、活性炭C_Ⅱ，金屬鹽去離子水溶液，加入有機堿試劑，室溫下攪拌混合30min，將混合物置于帶有聚四氟乙烯內襯的水熱合成反應釜中，30min升溫至120℃，恒溫反應24h，反應結束后，產物用乙醇和去離子水洗滌2～3次，除去模板劑，得到目標產物活性炭與MOFs的復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第一步反應所選活性炭為椰殼活性炭、果殼活性炭、木質柱狀活性炭、木質粉末活性炭中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第一步反應所用硝酸濃度為6～9mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第一步反應使用臭氧氧化的的溫度為20～25℃。

5.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第二步反應及第三步反應所用金屬鹽為氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅。

6.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第三步反應所用對有機配體為對苯二甲酸的乙醇溶液。

7.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第三步反應所用有機堿試劑為機堿為三乙胺(TEA)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF)、N-甲基吡咯烷酮中的一種，優選為N,N-二乙基甲酰胺(DEF)，所述有機配體與有機堿試劑用量摩爾比為1:4～6。

8.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第三步反應所需金屬鹽、有機配體摩爾比為1:2.9～3.5。

9.根據權利要求1所述的一種MOFs復合材料VOCs吸附劑的制備方法，其特征在于：所述第三步反應所用金屬離子水溶液與有機配體乙醇溶液體積比為1:1。

10.根據權利要求1-8中的制備方法制得的吸附劑，其特征在于：所述吸附劑為活性炭及有機金屬骨架復合而成，所述活性炭為氧化改性的活性炭，所述有機金屬骨架通過活性炭表面羧基附著與活性炭表面，所述吸附劑中有機金屬骨架與碳的摩爾比為1:150～200。