[發(fā)明專利]一種基于化學(xué)氣相沉積法制備多層石墨烯的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310306980.7
• 申請(qǐng)日: 2023-03-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116397211A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王振華;李馳;李佳芮;劉思蘭;孫東甲;張偉強(qiáng);周頃禹;邵雪健;孫偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C23C16/26
• 分類號(hào): C23C16/26;C23C16/01;C23C16/455;C23C14/18;C23C14/58;C23C14/26;C23C16/56;C01B32/186
• 代理公司: 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206
• 代理人: 李智慧

一種多層石墨烯的制備方法，屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體方案包括以下步驟：步驟一、在襯底上蒸鍍銅薄膜；步驟二、對(duì)銅薄膜進(jìn)行退火處理；步驟三、使用銅箔包裹在步驟二中退火處理后的銅薄膜的外周，且銅箔和銅薄膜之間留有間隙；步驟四、采用化學(xué)氣相沉積的方法在銅薄膜上生長(zhǎng)多層石墨烯。本發(fā)明采用銅箔包裹退火后的銅薄膜作為生長(zhǎng)基底，通過(guò)化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)多層石墨烯。即采用銅箔包裹腔體催化裂解空間中的碳源，使其形成微小石墨烯孿晶結(jié)構(gòu)，在包裹腔體內(nèi)沉積到銅薄膜表面生長(zhǎng)的第一層石墨烯表面，沉積的石墨烯孿晶吸附周圍碳源持續(xù)生長(zhǎng)，從而形成石墨烯薄膜，則銅薄膜表面生長(zhǎng)出多層石墨烯薄膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于化學(xué)氣相沉積法制備多層石墨烯的方法。

背景技術(shù)

石墨烯由于具有超薄完美的二維結(jié)構(gòu)及特異的電學(xué)性能、熱學(xué)性能、透光性能和機(jī)械性能等，使其在復(fù)合材料、能源環(huán)境、電子工業(yè)、光電工業(yè)等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前大尺寸、工業(yè)化制備單層或少層石墨烯的主要方法是化學(xué)氣相沉積方法(CVD)。利用高溫管式爐在氫氣、氬氣的氣氛下，甲烷氣體裂解后在銅箔表面生長(zhǎng)出具有原子級(jí)厚度的單層石墨烯薄膜。

隨著石墨烯薄膜應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，雙層石墨烯和少層石墨烯薄膜的需求在逐漸增加。然而，傳統(tǒng)CVD法制備石墨烯薄膜仍然存在厚度限制問(wèn)題，當(dāng)?shù)谝粚邮┥L(zhǎng)覆蓋銅箔表面時(shí)，后續(xù)的碳源很難透過(guò)第一層石墨烯，在銅表面形成均勻、大尺寸的第二層或多層石墨烯薄膜。因此，多層石墨烯的制備是未來(lái)石墨烯器件化應(yīng)用中需要解決的重要問(wèn)題之一。

綜上所述，現(xiàn)有多層石墨烯薄膜制備工藝中存在尺寸與平整度方面問(wèn)題，仍需要深入的科學(xué)研究。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有方法制備的多層石墨烯尺寸小、時(shí)間長(zhǎng)、缺陷多的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種利用物理氣相沉積與化學(xué)氣相沉積相結(jié)合制備多層石墨烯的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種多層石墨烯的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、在襯底上蒸鍍銅薄膜；

步驟二、對(duì)銅薄膜進(jìn)行退火處理；

步驟三、使用銅箔包裹在步驟二中退火處理后的銅薄膜的外周，且銅箔和銅薄膜之間留有間隙；

步驟四、采用化學(xué)氣相沉積的方法制備在銅薄膜上生長(zhǎng)多層石墨烯。

進(jìn)一步的，步驟一中，采用物理氣相沉積的方法在襯底上蒸鍍銅薄膜。

進(jìn)一步的，步驟一中，在沉積銅薄膜時(shí)，調(diào)節(jié)加熱電極電流范圍60A-90A，銅薄膜的厚度為0.9-2μm。

進(jìn)一步的，步驟一中，襯底在使用前，依次在丙酮、去離子水、無(wú)水乙醇、去離子水中超聲清洗，取出襯底后采用氮?dú)鈽寣⒁r底表面吹干。優(yōu)選的，所述襯底為藍(lán)寶石襯底。

進(jìn)一步的，步驟一中，物理氣相沉積的方法為：將襯底放入真空蒸發(fā)鍍膜儀的沉積區(qū)域，在加熱鎢舟上放置高純度銅粉，再將鍍膜室內(nèi)抽至真空，開(kāi)啟加熱系統(tǒng)使銅粉熔化，產(chǎn)生金屬蒸汽，通過(guò)控制蒸鍍開(kāi)關(guān)打開(kāi)時(shí)間實(shí)現(xiàn)不同厚度的銅薄膜的制備。

進(jìn)一步的，步驟二中，將沉積有銅薄膜的襯底放置于真空管式爐中，在H₂和Ar載氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行退火處理，其中H₂和Ar的流量比為1:10-3:10。

進(jìn)一步的，所述退火處理的步驟為：設(shè)定45-60min從室溫升溫到1020-1050℃，保溫40-80min，然后樣品隨爐冷卻至室溫。

進(jìn)一步的，步驟三中，銅箔和銅薄膜之間的間隙為0.5-3.5mm。