[發(fā)明專利]一種固含量80%歧化松香鉀皂的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310306554.3
• 申請(qǐng)日: 2023-03-27
• 公開（公告）號(hào): CN116333833A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳就記;姜鑫;徐社陽(yáng);范德明;申衛(wèi)靜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 普洱科茂林化有限公司;廣東科茂林產(chǎn)化工股份有限公司;廣州英科新材料有限公司
• 主分類號(hào): C11D15/00
• 分類號(hào): C11D15/00
• 代理公司: 北京精金石知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 朱寶莉

本發(fā)明屬于松香深加工技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種固含量80％歧化松香鉀皂的制備方法，包括以下步驟：取原料歧化松香、氫氧化鉀、水放入反應(yīng)釜，用惰性氣體置換釜內(nèi)空氣后密封，在一定壓力下皂化反應(yīng)5?30min，即得到固含量80％的歧化松香鉀皂。本發(fā)明制備得到的固含量80％歧化松香鉀皂在顏色、性狀方面有了顯著提升，色澤淺，沒有結(jié)晶、凝膠或分層現(xiàn)象；此外，該反應(yīng)過程時(shí)間短，可大大提升生產(chǎn)效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于松香深加工領(lǐng)域，涉及一種固含量80％的歧化松香鉀皂的制備方法。

背景技術(shù)

歧化松香鉀皂是松香深加工產(chǎn)品中產(chǎn)量較大的品種，是一種應(yīng)用廣泛的化工原料，作乳化劑可用于人工橡膠和塑料的合成；作增粘劑可用于粘合劑增加粘性，耐熱、耐磨及抗撕裂強(qiáng)度均有提高；作引氣劑可用于混凝土施工。

目前市場(chǎng)上銷售的歧化松香鉀皂有三種規(guī)格：固含量25％的歧化松香鉀皂水溶液、固含量50％的歧化松香鉀皂水溶液和固含量80％的歧化松香鉀皂水溶液。歧化松香鉀皂水溶液的生產(chǎn)主要是熔融的歧化松香與氫氧化鉀堿液進(jìn)行皂化反應(yīng)，歧化松香的主要成分是脫氫樅酸，脫氫樅酸在歧化松香組分占比大于45％，因此歧化松香具有很強(qiáng)的結(jié)晶趨勢(shì)，制備固含量50％或固含量50％以下的歧化松香鉀皂水溶液通常在常壓、反應(yīng)溫度100℃以下，易出現(xiàn)結(jié)晶、凝膠或分層現(xiàn)象；制備固含量80％的歧化松香鉀皂水溶液，反應(yīng)溫度通常需要100℃以上，由于反應(yīng)溫度較高，得到的產(chǎn)品色澤較深，如降低反應(yīng)溫度同樣造成反應(yīng)不完全，使產(chǎn)品出現(xiàn)結(jié)晶、凝膠或分層現(xiàn)象。

大多數(shù)固含量80％的歧化松香鉀皂顏色較深，達(dá)不到市場(chǎng)需求的標(biāo)準(zhǔn)，從而降低了其產(chǎn)品等級(jí)。對(duì)于淺色固含量80％的歧化松香鉀皂研究，中國(guó)專利申請(qǐng)CN103451049A公開了一種固體歧化松香直接制備固含量80％歧化松香鉀皂的方法，將95-105份固體歧化松香、55-80份20-25％濃度的氫氧化鉀溶液加到皂化反應(yīng)釜中，邊攪拌均勻邊加熱至80-100℃進(jìn)行1-2小時(shí)皂化反應(yīng)，皂化反應(yīng)停止后，冷卻至70-80℃出料，得到成品顏色更淺，但皂化反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低。此外，皂化時(shí)間也是影響歧化松香鉀皂水溶液顏色的重要因素，皂化時(shí)間長(zhǎng)，歧化松香鉀皂水溶液顏色越深，皂化時(shí)間短，歧化松香鉀皂水溶液顏色越淺。

另外，通過添加化學(xué)助劑如脫色劑也是目前應(yīng)用較為廣泛的方法。中國(guó)專利申請(qǐng)CN103435473A公開了一種采用過氧化物K作為脫色劑制備固含量80％歧化松香鉀皂的制備工藝，外觀得以改善，提高了產(chǎn)品的等級(jí)，但過氧化物K具有很強(qiáng)的氧化性，易燃易爆。

由此，提供一種制備方法，在不添加任何脫色劑的情況下，保證在短時(shí)間內(nèi)完成皂化反應(yīng)，是制備出色澤淺、不易結(jié)晶、凝膠或分層的固含量80％的歧化松香鉀皂水溶液的前提條件。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供了一種固含量80％歧化松香鉀皂的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)制備的歧化松香鉀皂水溶液色澤深、易出現(xiàn)結(jié)晶、凝膠或分層現(xiàn)象等技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

(1)取歧化松香、氫氧化鉀、水放入反應(yīng)釜中；

(2)用惰性氣體置換釜內(nèi)空氣后密封，在一定壓力下進(jìn)行皂化反應(yīng)；

(3)反應(yīng)完畢后降溫出料，即得到固含量80％的歧化松香鉀皂水溶液。

優(yōu)選地，原料按照重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分：歧化松香80-120份、氫氧化鉀10-20份、水20-35份。

更優(yōu)選地，原料按照重量份數(shù)計(jì)，包括以下組分：歧化松香90-110份、氫氧化鉀14-16份、水25-30份。

優(yōu)選地，置換采用惰性氣體置換1-4次。

更優(yōu)選地，置換采用惰性氣體置換4次。

優(yōu)選地，惰性氣體使用氮?dú)狻⒍趸贾械闹辽僖环N。