[發明專利]一種耐高溫耐輻照密封橡膠及其制備方法

在審

• 申請號: 202310305835.7
• 申請日: 2023-03-27
• 公開（公告）號: CN116199831A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 王春宏;張悅;張明;張榮發
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F220/06;C08F2/44;C08K3/22;C08K9/06;C08K7/26
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 史霞;靳浩

本案涉及一種耐高溫耐輻照密封橡膠及其制備方法，以苯基硅橡膠為橡膠基體，氧化鈰為熱穩定劑，甲基丙烯酸鉛作為功能填料，二苯基硅二醇、白炭黑、六甲基二硅氮烷、KH550、二苯基二甲氧基硅烷和DCP等助劑作為橡膠配方，經過密煉，高溫處理、硫化和二段硫化制得最終成品。甲基丙烯酸鉛既可以作為輔助交聯劑，與苯基硅橡膠發生交聯反應提高橡膠的耐熱性，又可作為屏蔽輻射的功能填料，通過光電效應減少射線對材料的輻射損傷，從而延長其使用壽命，起到耐輻射的作用；本發明操作簡單，制得的耐高溫耐輻射橡膠綜合性能優異，可長期在核工業中作為耐輻照密封圈使用。

技術領域

本發明涉及橡膠制備技術領域，具體涉及一種耐高溫那輻照密封橡膠及其制備方法。

背景技術

硅橡膠(甲基乙烯基硅橡膠)是以Si-O-Si鏈節為主鏈，以有機基團為側鏈的線性聚合物，是一種典型的半有機半無機聚合物，既具有有機高分子材料的易加工性，又具有無機高分子的耐熱性。由于硅橡膠主鏈結構的特殊性，Si-O之間較大的鍵能使其不易被高溫破壞，苯基的引入使硅橡膠耐高溫性能進一步增強。因此苯基硅橡膠經常被用作耐燒蝕、耐熱老化或耐輻射部位的密封圈、墊、管材和棒材等。但在核工業領域的某些極端工況下，要求橡膠材料具有耐高低溫性能、耐輻照性能等，傳統的甲基乙烯基硅橡膠不能滿足需求。

現有技術生產的苯基硅橡膠對其耐熱和耐輻照的改性主要是為了提高其在航天、化工、電力和核工業等領域的使用壽命，在實際使用工況下，為了提高橡膠的耐熱性能，一般會通過添加熱穩定劑對其進行改性，關于硅橡膠的改性，申請人詹學貴曾報道過，利用不同金屬氧化物作為熱穩定劑，成功制備出耐高溫的硅橡膠，材料在350℃下具有較好的耐高溫特性；申請人許其軍針對添加金屬氧化物的硅橡膠制備中存在的問題，解決了CeO₂與硅橡膠相容性差，成功制備出供一種耐高溫硅橡膠密封圈。雖然對硅橡膠熱改性的研究較多，但對其進行耐輻照改性卻少有報道，且目前沒有一種橡膠可完全滿足高溫高輻照劑量的工況環境使用，因此研究一種耐高溫同時耐輻射的材料迫在眉睫。

發明內容

針對現有技術中的不足之處，本發明選用苯基硅橡膠作為基體，此橡膠本身具有良好的耐高溫耐輻射性能，通過加入氧化鈰(CeO₂)作為熱穩定劑，并選用甲基丙烯酸鉛(Pb(MAA)₂)作為耐輻射助劑，采用共混的方式制備出一種新型的耐高溫防輻射橡膠，極大限度的延長了橡膠在高溫輻射環境下的使用壽命。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種耐高溫耐輻照密封橡膠的制備方法，包括如下步驟：

1)密煉機密煉：

設置密煉溫度為120±1℃，轉速30±3r/min，將苯基硅橡膠放入，密煉2min；然后分批加入氧化鈰、二苯基硅二醇、甲基丙烯酸鉛，密煉5min；

將滴有二苯基二甲氧基硅烷、KH550和六甲基二硅氮烷滴的白炭黑全部加入密煉機，密煉5min，取出混煉膠；

2)高溫處理：

將混煉膠放入開煉機出片，放入烘箱150±1℃處理1h；

3)硫化：

將步驟2)處理后的混煉膠剪成塊狀重新放入密煉機，加入硫化劑DCP在60±1℃密煉5min；密煉結束后放置24h后進行硫化；然后將混煉膠在平板硫化儀上進行一段硫化，硫化溫度為175±1℃，硫化時間15min；

4)二段硫化：

將一段硫化完的成品進行二段硫化，硫化條件為階段升溫，0-100℃硫化1h，100-150℃硫化1h，150-200℃硫化4h，得到最終成片，即耐高溫耐輻照密封橡膠。