[發(fā)明專利]一種高純度乙酸蘇合香酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310304616.7 | 申請日： | 2023-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN116462587A | 公開（公告）日： | 2023-07-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李樾;梁立冬;王毅;張政 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽華業(yè)香料合肥有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/157;C07C29/145;C07C33/20 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34142 | 代理人： | 管秋香 |
| 地址： | 230000 安徽*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 乙酸 蘇合香 合成 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種高純度乙酸蘇合香酯的合成方法，涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明先由苯乙酮經(jīng)加氫反應(yīng)合成蘇合香醇，蘇合香醇再與乙酸酐經(jīng)酯化反應(yīng)合成乙酸蘇合香酯；本發(fā)明提供的合成方法通過加入嗎啉來抑制加氫催化劑活性，提高加氫選擇性，使中間體蘇合香醇的收率達(dá)到95％以上，省去了中間體蘇合香醇的純化操作而直接進(jìn)行酯化反應(yīng)，提高產(chǎn)品乙酸蘇合香酯的收率。
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高純度乙酸蘇合香酯的合成方法。
背景技術(shù)：
乙酸蘇合香酯，又名梔子醇Ⅱ，學(xué)名乙酸甲基苯基甲醇酯，透明無色至淡黃色粘性液體，分子式為C10H12O2，相對分子質(zhì)量為164.20，沸點(diǎn)為214℃，屬于羧酸酯類合成香料。酯類香料在食品香精中應(yīng)用最為廣泛，可用于配制蘋果、鳳梨、杏子、桃子、菠蘿、梅子等食用香精，使得眾多糕點(diǎn)、飲料等食品香氣更加豐富。乙酸蘇合香酯具有較強(qiáng)的擴(kuò)散性，可用于配制風(fēng)信子、紫丁香、茉莉、鈴蘭、玉蘭等日化香精，也可配制桅子、晚香玉香型的日用香精。
目前乙酸蘇合香酯的的合成路線主要有：
(1)乙基苯經(jīng)過氯氣氯代生成α-氯代苯，再與乙酸鈉反應(yīng)合成乙酸蘇合香酯。其反應(yīng)路線如下：
該方法的缺點(diǎn)是在鹵化階段及取代階段都將產(chǎn)生大量氯化氫氣體，具有較大安全隱患，且反應(yīng)不易控制，可能生成多種鹵代混合物。
(2)乙基苯與N-溴代丁二酰亞胺(NBS)在芐位發(fā)生取代反應(yīng)生成α-溴代乙苯，再與醋酸銀和醋酸反應(yīng)生成乙酸蘇合香酯。其反應(yīng)路線如下：
該方法僅適合小批量制備，原子經(jīng)濟(jì)性較差，不適合大批量生產(chǎn)。
(3)苯乙烯與氯化氫發(fā)生加成反應(yīng)生成α-氯乙苯，再與醋酸鈉反應(yīng)生成乙酸蘇合香酯。其反應(yīng)路線如下：
該方法同樣使用到氯化氫氣體，為大規(guī)模生產(chǎn)帶來不便，并且在強(qiáng)酸條件下，苯乙烯易聚合。
綜上所述，現(xiàn)有技術(shù)中乙酸蘇合香酯的合成工藝原料毒性大，反應(yīng)過程存在較大的安全隱患，且產(chǎn)率較低。因此，仍舊急需發(fā)展一種新型、安全、高效的乙酸蘇合香酯合成路線，可以簡潔、高效、條件溫和地合成乙酸蘇合香酯。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種乙酸蘇合香酯的合成方法，以苯乙酮和乙酸酐為反應(yīng)原料，經(jīng)兩步反應(yīng)合成得到乙酸蘇合香酯，無需純化中間體，乙酸蘇合香酯的收率達(dá)到89％以上，GC純度達(dá)到99％以上。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種高純度乙酸蘇合香酯的合成方法，先由苯乙酮經(jīng)加氫反應(yīng)合成蘇合香醇，蘇合香醇再與乙酸酐經(jīng)酯化反應(yīng)合成乙酸蘇合香酯。
其反應(yīng)路線如下：
本發(fā)明的有益效果是：
(1)本發(fā)明提供的合成方法采用苯乙酮和乙酸酐作為反應(yīng)原料，原料價(jià)廉易得，合成路線簡短，操作簡便，無副產(chǎn)氯化氫氣體生成，產(chǎn)品乙酸蘇合香酯的收率高且純度好，易于放大，具有較好的應(yīng)用前景。
(2)本發(fā)明提供的合成方法采用有機(jī)酸作為酯化反應(yīng)催化劑，有機(jī)酸不但在蘇合香醇中溶解度好，無析出風(fēng)險(xiǎn)；而且用量少，催化效率高；同時(shí)有機(jī)酸還可以回收套用，降低成本和環(huán)境污染性。
(3)本發(fā)明提供的合成方法通過加入嗎啉來抑制加氫催化劑活性，提高加氫選擇性，使中間體蘇合香醇的收率達(dá)到95％以上，省去了中間體蘇合香醇的純化操作而直接進(jìn)行酯化反應(yīng)，提高產(chǎn)品乙酸蘇合香酯的收率。
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