[發明專利]一種高溫高壓密封固體核磁共振轉子的樣品處理及流體填充的裝置和方法

在審

• 申請號: 202310299302.2
• 申請日: 2023-03-24
• 公開（公告）號: CN116465919A
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 侯廣進;姚鑫龍;趙偵超;高攀;劉憲春;包信和
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N1/28
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 徐華燊;李洪福

本發明提供一種高溫高壓密封固體核磁共振轉子的樣品處理及流體填充的裝置和方法，裝置包括流體填充器及相關氣路系統。流體填充器由第一流體填充器外殼、第二流體填充器外殼和轉子樣品腔體固定座以及用于旋轉密封轉子密封帽的部分組成。相關氣路系統由流體源單元、真空單元、樣品處理單元、壓力檢測單元和流體出口單元組成。本發明裝置可以實現對高溫高壓原位密封固體核磁共振轉子內樣品采樣前的預處理、特定氣氛和壓力的流體填充、預反應、吸附及轉子原位啟封和密封的操作。

技術領域

本發明涉及原位固體核磁共振技術領域，具體而言，尤其涉及一種高溫高壓密封固體核磁共振轉子的樣品處理及流體填充的裝置和方法。

背景技術

在可控氛圍下對樣品進行原位核磁共振表征可以獲得真實工況下體系相關組分的結構、相互作用以及反應過程等重要的信息。當樣品體系中包含固相成份時，裝載樣品的固體核磁共振轉子通常需要在氣流的驅動下在核磁譜儀的磁場中進行高速旋轉(數千赫茲)來平均體系的各種各向異性相互作用，從而獲得高分辨核磁共振譜圖，這給人們進行原位尤其是高溫高壓條件下的原位固體核磁觀測帶來了挑戰。常規的固體核磁共振譜儀及其配套的固體核磁共振轉子是不能進行高溫高壓原位研究的。針對此問題，中國科學院大連化學物理研究所趙偵超等人最近開發了一種可用于Bruker公司商業化固體核磁共振探頭的含螺紋可進行高溫高壓密封的原位固體核磁共振轉子(專利CN202111538058.8)。本發明將公布一種用于高溫高壓密封轉子固體核磁共振采樣前樣品處理、特定氣氛和壓力的流體填充、預反應及轉子原位啟封和密封的裝置和方法。

發明內容

根據上述提出的技術問題，而提供一種高溫高壓密封固體核磁共振轉子的樣品處理及流體填充的裝置和方法。

本發明采用的技術手段如下：

一種高溫高壓密封固體核磁共振轉子的樣品處理及流體填充的裝置，包括流體填充器和氣路系統，所述流體填充器包括流體填充器外殼、轉子樣品腔體固定座和用于旋轉密封轉子密封帽的部分，所述流體填充器外殼與氣路系統相連，由相連接的第一流體填充器外殼和第二流體填充器外殼組成，內部形成密封的容納腔室；

所述轉子樣品腔體固定座位于所述容納腔室內，包括用于放置高溫高壓密封轉子的轉子套和轉子卡套螺母，所述轉子套與第一流體填充器外殼相連，所述轉子卡套螺母與轉子套相連；所述轉子樣品腔體固定座通過擠壓的方式固定高溫高壓密封轉子樣品腔體，高溫高壓密封轉子塞入轉子套中后，轉子卡套螺母通過螺紋旋入轉子套外，通過頂部面逐步擠壓轉子套從而咬緊高溫高壓密封轉子，使高溫高壓密封轉子固定；

所述用于旋轉密封轉子密封帽的部分與第二流體填充器外殼和高溫高壓密封轉子密封帽相連，通過轉動用于旋轉密封轉子密封帽的部分，帶動高溫高壓密封轉子密封帽進行螺旋運動，從而啟封或者密封高溫高壓密封轉子。

進一步地，不開窗口設計時，所述第一流體填充器外殼和第二流體填充器外殼的相對位置上設有密封槽，二者的密封槽之間放置密封圈，通過密封圈實現密封；

或者，通過所述第一流體填充器外殼和第二流體填充器外殼的連接面上設置的密封面實現密封；

所述密封圈的材料為高分子橡膠O圈、金屬墊片或石墨墊片。

進一步地，開窗口設計時，在所述高溫高壓密封轉子密封帽和樣品腔體密封連接處的平行高度上，所述第一流體填充器外殼或第二流體填充器外殼上設置有一個或多個中空窗孔，用于觀察高溫高壓密封轉子密封帽和樣品腔體的相對位置。所述流體填充器外殼內部放置一個與外殼匹配的中空內襯，所述中空內襯的上下方設置第一密封槽，所述第一流體填充器外殼和第二流體填充器外殼的相應位置設置第二密封槽，所述第一密封槽和第二密封槽之間放置密封圈；所述轉子樣品腔體固定座置于透明中空內襯內部；所述中空內襯由透明材料制成，所述透明材料為玻璃、石英或聚碳酸脂。