[發明專利]一種低粘度羥基硅油的制備方法

在審

• 申請號: 202310277977.7
• 申請日: 2023-03-21
• 公開（公告）號: CN116144025A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 徐力群;王利偉;彭文平;于銀梅;吳森榮;李秀鳳
• 申請（專利權）人: 浙江佳華精化股份有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/08;C08G77/38
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 曹立成

本發明公開了一種低粘度羥基硅油的制備方法，包括以下步驟：將有機硅單體和催化劑加入到反應器內，攪拌升溫預反應，之后向反應器內滴加乙醇作為封端劑，滴加結束后保溫反應，反應結束后將反應液冷卻過濾，將濾液進行減壓蒸餾脫除低分子化合物，制得低粘度羥基硅油。本發明通過調節封端劑的添加量可制得不同羥基含量的羥基硅油，而且該方法以乙醇作為封端劑，得到的羥基硅油產量高，制備工藝簡單，生產成本低，綠色環保，更適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及高分子化合物合成領域，具體涉及一種低粘度羥基硅油的制備方法。

背景技術

小分子羥基硅油是帶有活性基團的物質，是硅橡膠理想的結構控制劑。制備小分子羥基硅油的方法有多種。國內現有技術中，生產羥基硅油的方法，多采用乙酸酐法，即以二甲基環硅氧烷為原料，乙酸酐為封端劑，采用硫酸做催化劑，合成乙酰氧基封端的硅油，再將乙酰氧基封端的硅油再堿性水溶液中水解制得羥基硅油。但是使二甲基環硅氧烷開環需要加入大量的硫酸做催化劑，使產物中也含有大量硫酸，這些殘留的催化劑不易回收，既浪費了原料，又會造成環境污染。

為了更加環保，現有制備方法中改為水作為封端劑。中國專利為202110473909.9的專利提供了一種低粘度羥基硅油的制備方法，其特征在于，包括以下的步驟：S1.將六甲基環三硅氧烷、水及有機堿催化劑于反應釜中混合后，升溫后發生反應；S2.反應結束后，將混合物進行分液，分離油相與水相；S3.向油相中加入中和劑中和后，再于真空度1000pa的真空下抽出未反應的單體及水，得到粗產物；粗產物經脫低后，過濾去除雜質，得到低粘度羥基硅油成品。所述中和劑為乙酸、磷酸或磷酸鹽。上述方法雖然能制備低粘度羥基硅油，但是封端劑使用量大，且生產過程中會產生含酸廢水，對環境有害。中國專利202011538035.2的專利提供了一種低粘度羥基硅油的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：將六甲基環三硅氧烷、溶劑、水混合均勻后，開啟攪拌，升溫至35-45℃，滴加催化劑溶液，滴加結束后升溫至30-50℃，反應時間1-4h，反應結束后加入中和劑調節至pH為中性，加入中和劑后保持反應30min后脫除溶劑，即可得到透明的低粘度羥基硅油。所述催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、四甲基氫氧化銨的一種或幾種，上述方法中會產生一定量的含磷廢水，對環境有害。且上述制備方法中水的用量較大，會提高產品的制備成本。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種低粘度羥基硅油的制備方法，該方法通過調節封端劑的添加量可制得不同羥基含量的羥基硅油，而且該方法以乙醇作為封端劑，得到的羥基硅油產量高，制備工藝簡單，生產成本低，綠色環保，更適合工業化生產。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種低粘度羥基硅油的制備方法，包括以下步驟：

將有機硅單體和催化劑加入到反應器內，攪拌升溫預反應，之后向反應器內滴加乙醇作為封端劑，滴加結束后保溫反應，反應結束后將反應液冷卻過濾，將濾液進行減壓蒸餾脫除低分子化合物，制得低粘度羥基硅油。

作為上述技術方案的優選，所述有機硅單體為八甲基環四硅氧烷。

作為上述技術方案的優選，所述催化劑為大孔陽離子樹脂。

作為上述技術方案的優選，所述催化劑的加入量為有機硅單體質量的3％-10％。

作為上述技術方案的優選，所述攪拌升溫預反應是升溫至40-80℃。

作為上述技術方案的優選，所述乙醇的添加量為有機硅單體質量的10-25％。

作為上述技術方案的優選，所述乙醇是在攪拌升溫至40-80℃預反應10-30分鐘后開始滴加。

作為上述技術方案的優選，滴加乙醇時乙醇需在0.5h-2h內滴加完畢。

作為上述技術方案的優選，所述保溫反應的溫度為40-80℃，所述保溫反應的時間為2-5h。