[發明專利]苯甲酰甲醛一水合物的制備方法及制備裝置

在審

• 申請號: 202310275329.8
• 申請日: 2023-03-21
• 公開（公告）號: CN116396148A
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 肖元晶;丁世騰;張俊良
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07C45/30
• 分類號: C07C45/30;C07C45/80;C07C45/81;C07C45/78;C07C49/86;B01J19/18;B01J19/00;B01J4/00;B01D53/18;B01D53/14
• 代理公司: 四川省方圓智云知識產權代理事務所(普通合伙) 51368
• 代理人: 王悅

1.苯甲酰甲醛一水合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

苯乙酮、二甲基亞砜和氫溴酸加入反應裝置，保持溫度在80-90℃反應至不再有氣泡產生，繼續反應；

TLC檢測反應完畢后，經萃取、濃縮、洗滌后得到白色至淺黃色的苯甲酰甲醛一水合物產物粗品；

該粗品使用水溶解后，傾析除去不溶物，重結晶1-2次即得到外觀純白的苯甲酰甲醛一水合物。

2.根據權利要求1所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備方法，其特征在于，所述苯乙酮、二甲基亞砜和氫溴酸的摩爾比為1：5-6：1-2；

所述氫溴酸采用為質量濃度30-48％的氫溴酸水溶液。

3.根據權利要求1所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備方法，其特征在于，所述萃取所用溶劑為乙酸乙酯和水，體積比為乙酸乙酯：二甲亞砜：水＝1：1：5，萃取次數為3-5次；水相在濃縮除去后，剩余的二甲亞砜繼續反應1-6次。

4.根據權利要求1所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備方法，其特征在于，所述濃縮時溫度為-5℃到室溫。

5.根據權利要求1所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備方法，其特征在于，所述洗滌用溶液為碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀中的一種，濃度1N至飽和溶液；或為重結晶的母液，重復使用1-3次。

6.根據權利要求1所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備方法，其特征在于，所述粗品用水溶解時，水的溫度為70-80℃，粗品與水的質量比為35：100；結晶時溫度為-5℃-室溫。

7.苯甲酰甲醛一水合物的制備裝置，用于權利要求1到6任一項的制備方法，其特征在于，包括設有攪拌器(12)的反應釜(3)，所述反應釜(3)具有進料口(1)和出料口(2)，所述反應釜(3)出料管上管道連有緩沖罐(5)；

所述緩沖罐(5)側面近底位置管道上接有回流閥(4)，所述回流閥(4)的出口管道連接反應釜(3)；

所述緩沖罐(5)出氣管道上方連接有冷凝器(6)，所述冷凝器(6)出口管道連接緩沖罐(11)；

所述緩沖罐(11)罐體具備卸壓閥(7)，所述緩沖罐(11)下方出口管道連接粗二甲硫醚儲罐(8)；

所述緩沖罐(11)上方出口管道連接有冷凝器(9)，所述冷凝器(9)出口管道連接洗氣裝置(10)。

8.根據權利要求7所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備裝置，其特征在于，連接各個設備的管道的材料為聚丙烯、聚四氟乙烯或經防腐蝕處理的316鋼；

所述冷凝器(9)、反應釜(3)、緩沖罐(11)、粗二甲硫醚儲罐(8)的材料為玻璃或具有聚四氟乙烯內膽的316鋼。

9.根據權利要求7所述的苯甲酰甲醛一水合物的制備裝置，其特征在于，所述洗氣裝置(10)內溶液為高錳酸鉀水溶液，濃度為0.5M到飽和溶液。