[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟代碳酸乙烯酯的純化方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310267902.0
• 申請(qǐng)日: 2023-03-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116283884A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張立鵬;岳濤;楊旭;唐曉嬋;董明燕;高維丹;趙相柱;馮維春
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島科技大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D317/42
• 分類(lèi)號(hào): C07D317/42
• 代理公司: 濟(jì)南信友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37420
• 代理人: 卜娟

1.一種氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：包括以下步驟：

①將氟化劑和縛酸劑加入到有機(jī)溶劑中，攪拌混勻后向其中加入氯代碳酸乙烯酯，在50～100℃反應(yīng)2~6小時(shí)，得到粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液；所述粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液中碳酸亞乙烯酯副產(chǎn)品的質(zhì)量濃度為0.5%~1.5%；

所述有機(jī)溶劑為鹵代烷烴、苯、乙酸乙酯、環(huán)己烷、乙腈或碳酸酯；

所述氟化劑為含氮有機(jī)堿氟化氫絡(luò)合物，所述縛酸劑為含氮有機(jī)堿；

所述氯代碳酸乙烯酯、氟化劑和縛酸劑的摩爾比為1：0.8~3：0.8~5；

②向步驟①所得粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液中加入氧化劑和去離子水，在0~50℃下反應(yīng)0.5~5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾，所得濾液經(jīng)分相器分相得到有機(jī)相和水相，所得有機(jī)相經(jīng)水洗收集得到第一有機(jī)相，所得水相經(jīng)有機(jī)溶劑萃取收集得到第二有機(jī)相，將第一有機(jī)相和第二有機(jī)相合并，得到有機(jī)相組分，將所得有機(jī)相組分先減壓蒸餾去除溶劑，再減壓精餾得到精制氟代碳酸乙烯酯；

所述氧化劑為高錳酸鉀、高鐵酸鉀、過(guò)硫酸鉀、次氯酸鈉、高碘酸鈉或氯酸鈉；

所述氧化劑與粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液中碳酸亞乙烯酯的摩爾比為2~8：1；

所述去離子水與粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液的質(zhì)量比為0.2~0.6：1。

2.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：步驟①中所述有機(jī)溶劑為苯、乙酸乙酯、環(huán)己烷或碳酸酯。

3.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：步驟①中所述含氮有機(jī)堿氟化氫絡(luò)合物為吡啶氟化氫絡(luò)合物或三乙胺氟化氫。

4.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：步驟①中所述含氮有機(jī)堿為吡啶、三乙胺或二乙胺。

5.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：步驟①中所述氯代碳酸乙烯酯、氟化劑和縛酸劑的摩爾比為1：0.85~2：1~3；所述反應(yīng)溫度為70~90℃，反應(yīng)時(shí)間為3~5小時(shí)。

6.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：步驟②中所述氧化劑為高錳酸鉀、高鐵酸鉀、過(guò)硫酸鉀或次氯酸鈉。

7.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：步驟②中所述氧化劑與粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液中碳酸亞乙烯酯的摩爾比為3~6：1。

8.如權(quán)利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯的純化方法，其特征在于：所述去離子水與粗制氟代碳酸乙烯酯反應(yīng)液的質(zhì)量比為0.3~0.5：1；所述反應(yīng)溫度為10~30℃，反應(yīng)時(shí)間為1~2小時(shí)。