[發(fā)明專利]一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310255597.3
• 申請日: 2023-03-16
• 公開（公告）號: CN116282050A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設計）人: 邱洪燈;劉蓓;陳佳
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J20/283
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法，是將單分散無孔硅膠微球、模板劑和催化劑超聲分散在水中，再在攪拌下加入硅源，升溫至80~105℃反應10~24?h；反應結束后，產(chǎn)物用去離子水和乙醇反復清洗，干燥后在酸性甲醇中索氏提取回流24h除去模板劑形成含功能基團的多孔性殼層，即得表面介孔二氧化硅單分散微球。

2.如權利要求1所述一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法，其特征在于：所述單分散無孔硅膠微球的直徑為1~5μm。

3.如權利要求1所述一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法，其特征在于：所述硅源為三烷氧基硅烷(R₁O)₃-Si-R₂或三氯硅烷Cl₃-Si-R₃，或者兩者的混合物，其中R₁選自甲基、乙基、丙基或異丙基，R₂選自乙烯基、γ-氨丙基、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基、γ-縮水甘油醚氧丙基、γ-甲基丙烯酰氧基丙基、γ-巰丙基、乙烯基、苯基，R₃選自正辛基、正癸基、十八烷基、苯基、γ-氯丙基、乙烯基、γ-氰丙基、全氟十二烷基；硅源的用量為單分散無孔硅膠微球質(zhì)量的0.1~0.5倍。

4.如權利要求1所述一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法，其特征在于：所述模板劑為十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基氯化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨中的一種或多種混合；模板劑的用量為單分散無孔硅膠微球質(zhì)量的0.2~2倍。

5.如權利要求1所述一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法，其特征在于：模板劑中可添加輔助模板劑辛烷、均三甲苯。

6.如權利要求1所述一種表面介孔二氧化硅單分散微球的制備方法，其特征在于：所述催化劑為氫氧化鈉、三乙胺或氨水，催化劑的用量為單分散無孔硅膠微球質(zhì)量的0.01~20倍。