[發明專利]羅丹明B希夫堿鋁配合物、其制備方法、及其在醇類溶劑中微量水檢測中的應用

在審

• 申請號: 202310255044.8
• 申請日: 2023-03-16
• 公開（公告）號: CN116462695A
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發明（設計）人: 李輝;陳利利;涂曼;肖宇
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 何佩英

1.一種羅丹明B希夫堿鋁配合物，其特征在于，其結構式如下：

2.一種根據權利要求1所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的制備方法，其特征在于，其合成路線如下：

3.根據權利要求2所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)取適量5-溴-1,10-菲羅啉和4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷-2-基)苯甲醛溶于反應溶劑中，再加入適量的鈀催化劑和K₂CO₃，并保持溫度為100-110℃，在N₂氣體保護下回流反應6-10h；反應結束后冷卻至室溫，采用適量的去離子水溶解，加入二氯甲烷萃取，取有機層旋蒸干燥，將得到的粗產品用柱層析分離純化處理，得到化合物1；

2)取適量化合物1和羅丹明B酰肼溶于甲醇中，并保持溫度80-100℃，回流反應12-24h，反應結束后冷卻至室溫，過濾，干燥，將得到的粗產品用柱層析分離純化處理，得到化合物L；

3)取步驟1)制備的化合物L溶于甲醇中，加入適量的Al(NO₃)₃·9H₂O，并在N₂氣氛下回流反應12-24h，反應結束后冷卻至室溫，并在旋轉蒸發器上蒸發，將得到的紫色固體用乙醚洗滌，真空干燥，得到目標產物L-Al³⁺。

4.根據權利要求3所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中：

5-溴-1,10-菲羅啉和4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼烷-2-基)苯甲醛的摩爾比為1:(1-1.2)；

反應溶劑為DMF、DMSO或1,4-Dioxane；

粗產品用柱層析分離時，選用的溶劑體系為甲醇與二氯甲烷的混合溶劑，體積比為1:(9-12)。

5.根據權利要求3所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中：

化合物1與羅丹明B酰肼的摩爾比為1:(1-1.2)；

粗產品用柱層析分離時，選用的溶劑體系為甲醇與二氯甲烷，體積比為：1:(50-100)。

6.根據權利要求3所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中，化合物L與Al(NO₃)₃·9H₂O的摩爾比為1:(1.5-2)。

7.一種根據權利要求1所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的應用，其特征在于：用于檢測醇類溶劑中的微量水。

8.根據權利要求7所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的應用，其特征在于：所述的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、正丁醇或正己醇中的任意一種或多種的混合。

9.根據權利要求7所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的應用，其特征在于：

所述配合物的醇溶液在559nm處的紫外吸收強度隨著水含量體積比的升高而逐漸減小；

當乙醇溶劑中水含量在0.7％-1.4％v/v范圍內，所述配合物的醇溶液在559nm處的吸收強度與水含量呈線性相關，其線性方程為A＝-0.0165[H₂O]+0.0559，R²＝0.9901。

10.根據權利要求7所述的羅丹明B希夫堿鋁配合物的應用，其特征在于：

所述配合物的醇溶液在596nm處的橘黃色的熒光強度隨著水含量體積比的升高而逐漸減小；

當乙醇溶劑中水含量在0％-0.7％v/v范圍內，所述配合物的醇溶液在596nm處的熒光強度與水含量呈線性相關，其線性回歸方程為F＝-4719.8870[H₂O]+6792.840，R²＝0.9928。