[發明專利]一種晶須狀尖晶石型鎂鋁氧化物鋰離子篩鹽湖提鋰用吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202310254359.0
• 申請日: 2023-03-16
• 公開（公告）號: CN116078344B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 王章忠;巴志新;鮑杰華;張澤武;李浩文;許可
• 申請（專利權）人: 南京工程學院
• 主分類號: B01J20/08
• 分類號: B01J20/08;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 南京群邁知識產權代理有限公司 32690
• 代理人: 安士影

1.一種晶須狀尖晶石型鎂鋁氧化物鋰離子篩鹽湖提鋰用吸附劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S01，室溫下，將質量比為1：（0.2~0.5）：（0.5~2）：（15~30）的鋁源、有機配體、酸源和去離子水依次加入反應釜中，30～50℃攪拌0.5～2h后，在180～220℃晶化反應3～8h，過濾，溶劑洗滌，140~160℃干燥10~24h后，得鋁前驅體；

S02，室溫下，將鋰源、鎂源分別配制成0.1mol/L的水溶液，逐滴滴加到緩沖溶液中，超聲攪拌0.5~1h后，加入S01制得的鋁前驅體，繼續超聲攪拌1~2h后，加入檸檬酸，在超聲攪拌狀態下滴加堿溶液，調節溶液pH至中性，并于60~90℃恒溫水浴攪拌2~5h后，140~160℃干燥10~24h，1200~1500℃焙燒10~24h后，得尖晶石型鋰鎂鋁氧化物；緩沖溶液：檸檬酸：鋰源：鎂源：鋁前驅體的質量比為（5~20）：（0.8~1）：（0.4~0.6）：（0.3~0.5）：1；

S03，室溫下，將S02制得的尖晶石型鋰鎂鋁氧化物和酸性溶液加入到反應釜中，酸性溶液：尖晶石型鋰鎂鋁氧化物的質量比為（500~1000）：1，恒溫振蕩2~5h后，過濾，洗滌，80~120℃干燥10~24h后，1200~1500℃焙燒10~24h，得晶須狀尖晶石型鎂鋁氧化物鋰離子篩鹽湖提鋰用吸附劑；

有機配體為均苯三甲酸甲酯或對苯二甲酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S01中，鋁源為硝酸鋁或明礬；酸源為硝酸或三氯乙酸；溶劑為N,N-二甲基甲酰胺或乙醇。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S02中，鋰源為氫氧化鋰或硝酸鋰；鎂源為硝酸鎂或乙酸鎂；緩沖溶液為NH₃?H₂O-EDTA緩沖溶液或NH₃-NH₄Cl緩沖溶液；堿溶液為氨水或0.01mol/L的氫氧化鈉溶液。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S03中，酸性溶液為0.1~0.5mol/L的鹽酸或硝酸。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S01和S02中，攪拌的速率均是100~500rpm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，超聲攪拌功率1000~1500W，溫度40~60℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S03中，恒溫振蕩的溫度為30~50℃。

8.根據權利要求1~7任意一項所述的制備方法獲得的晶須狀尖晶石型鎂鋁氧化物鋰離子篩鹽湖提鋰用吸附劑，其特征在于，吸附劑的Li⁺飽和吸附量大于50mg/g，循環使用30次后飽和吸附量大于45mg/g。

9.根據權利要求8所述的晶須狀尖晶石型鎂鋁氧化物鋰離子篩鹽湖提鋰用吸附劑，其特征在于，吸附劑的直徑為0.5~1μm，吸附劑的形狀為晶須狀。