[發明專利]高品質聚芳醚腈及其合成方法

在審

• 申請號: 202310248597.0
• 申請日: 2023-03-15
• 公開（公告）號: CN116284749A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 劉雪宇;譚又寧;李梁萌;劉江
• 申請（專利權）人: 四川能投川化新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G65/40
• 分類號: C08G65/40
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 張徭堯;柯海軍

本發明涉及高品質聚芳醚腈及其合成方法，屬于高分子材料及其合成技術領域。本發明解決的技術問題是提供一種高品質聚芳醚腈的合成方法。該方法包括：a、二元酚、強堿和水混合進行成鹽反應，得到堿金屬酚鹽；b、堿金屬酚鹽、環丁砜、2,6?二氯苯腈和抗氧劑混勻，升溫進行聚合反應，得到聚芳醚腈溶液，后處理得到聚芳醚腈產品。本發明方法，采用一鍋兩步法合成聚芳醚腈樹脂，成鹽階段以水作溶劑，強堿作成鹽催化劑，通過調整原料配方，減少了反應副產物的生成，同時獲得了較高分子量的聚芳醚腈樹脂。聚合階段以熱穩定性較好的環丁砜作為溶劑，具有穩定且較窄的分子量分布，并加入抗氧劑進一步保證反應的穩定性，提高了聚芳醚腈產品的品質。

技術領域

本發明涉及高品質聚芳醚腈及其合成方法，屬于高分子材料及其合成技術領域。

背景技術

聚芳醚腈因其獨有的特性，在高端電子領域具有廣泛的應用。隨著電子通訊技術的快速發展，對聚芳醚腈材料的品質提出了更高的要求。傳統合成聚芳醚腈的方法為一步法合成工藝，以二元酚和2,6-二氯苯腈為等摩爾反應單體，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，過量碳酸鉀為成鹽催化劑，在反應器中一次性投料，通過成鹽、脫水、聚合、后處理獲得聚芳醚腈產品。然而，這種傳統的合成方法雖然工藝簡單、操作方便，但是聚芳醚腈產品的品質較差，常常出現顏色深、透明度低、產品性能不穩定、二次加工性能不足等問題。

聚芳醚腈產品的品質與原料純度、合成工藝、純化效果等密切相關。其中，在合成工藝中如何減少反應副產物，保證合成穩定性成為了提高聚芳醚腈產品質量的關鍵。

申請號為201910499135.X的專利公開了一種高固含量條件下合成聚芳醚腈樹脂的方法，首先以雙酚A與堿溶液反應，得到雙酚A的酚堿鹽；酚堿鹽經干燥后，再與2，6-二氯苯甲腈、堿金屬碳酸鹽在少量N-甲基吡咯烷酮做溶劑條件下聚合生成高分子聚合物。該方法并未控制成鹽反應階段雙酚A酚堿鹽的合成，容易造成放大后產品質量不達標，且產品批次質量不穩定。此外，該方法得到的產品，黃度及霧度較高，產品品質不好，需要進一步提高。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供一種高品質聚芳醚腈的合成方法。

本發明高品質聚芳醚腈的合成方法，包括以下步驟：

a、成鹽反應：在保護氣氛下，二元酚、強堿和水混合進行成鹽反應，當反應體系pH值≤6時，進行脫水、干燥，得到堿金屬酚鹽；其中，強堿與水的質量比1:(1～2)；二元酚與強堿的摩爾比為(1.02～1.06):2；

b、聚合反應：堿金屬酚鹽、環丁砜、2,6-二氯苯腈和抗氧劑混勻，升溫進行聚合反應，得到聚芳醚腈溶液；

c、后處理：從聚芳醚腈溶液中得到聚芳醚腈產品。

在本發明的一個實施方式中，所述強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的至少一種，強堿的純度≥99％。作為優選方案，強堿為氫氧化鈉。

在本發明的一個實施方式中，所述二元酚為雙酚A、聯苯二酚、雙酚S、對苯二酚、間苯二酚中的至少一種。

在一個具體的實施例中，a步驟所述的成鹽反應的溫度為100～120℃。

在本發明的一個實施方式中，a步驟中，所述脫水為甲苯回流帶水。在一個具體的實施例中，a步驟中，脫水的具體操作為：在反應體系中加入甲苯，控制甲苯與水的體積比為1:1～3，溫度控制為160～180℃，持續至少2h脫水后回收甲苯；高溫真空干燥的溫度為180～190℃，真空度為0～-20kPa。

在本發明的一個實施方式中，所述干燥為高溫真空干燥。

在本發明的一個實施方式中，所述抗氧劑為IRGANOX?1330、DoverPhos?S9228、SumilizerGP、Hostanox?P-EPQ中的至少一種。