[發明專利]黃原酸酯衍生化試劑及其制備方法與應用在審
| 申請號： | 202310247506.1 | 申請日： | 2023-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN116217459A | 公開（公告）日： | 2023-06-06 |
| 發明（設計）人： | 王慶玲;朱佃虎;王鑠 | 申請（專利權）人： | 西北大學 |
| 主分類號： | C07D207/48 | 分類號： | C07D207/48;C07D233/82;C07D209/48;C07D275/06;C07D409/12;C07D251/36;C07D401/12;C07D487/04;C07D209/08;C07C329/20;C07C329/16;C07C381/00;C07D333/16 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 黃原酸酯 衍生 試劑 及其 制備 方法 應用 | ||
1.黃原酸酯衍生化試劑的制備方法，其特征在于：以酰胺或者磺酰胺為原料，經過氯化后，與黃原酸金屬鹽進行親核取代反應，即可制備得到親電型的黃原酸酯衍生化試劑，具體如下：
(1)向酰胺或者磺酰胺中加入第一溶劑，攪拌，再加入次氯酸叔丁酯，在20-40℃下反應5-60min后，將反應混合物過濾，干燥，得到中間產物N-氯酰胺或N-氯磺酰胺；
(2)向黃原酸金屬鹽中加入第二溶劑，攪拌，得到黃原酸金屬鹽溶液，再將所述N-氯酰胺或N-氯磺酰胺用第二溶劑溶解，然后滴加入黃原酸金屬鹽溶液中，在10-40℃下反應4-20h，即可得到相應的黃原酸酯衍生化試劑；
其中，所述第一溶劑為芳烴類溶劑、鹵代烴類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑、腈類溶劑、亞砜類溶劑、酰胺類溶劑或醇類溶劑中的至少一種；所述第二溶劑為芳烴類溶劑、鹵代烴類溶劑、醚類溶劑、酯類溶劑、酮類溶劑、腈類溶劑、亞砜類溶劑、酰胺類溶劑或醇類溶劑中的至少一種。
2.根據權利要求1所述黃原酸酯衍生化試劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，酰胺或者磺酰胺與次氯酸叔丁酯的摩爾比1:(1-1.5)；步驟(2)中所述(N-氯酰胺或N-氯磺酰胺)與黃原酸金屬鹽摩爾比1:(1-1.5)。
3.根據權利要求2所述黃原酸酯衍生化試劑的制備方法，其特征在于：所述酰胺或者磺酰胺為以下化合物1a至化合物1q中的任一種：
4.根據權利要求3所述黃原酸酯衍生化試劑的制備方法，其特征在于：所述黃原酸金屬鹽表示為：其中，M為鋰、鈉、鉀、銣或銫；
R為烷氧基OR1，對應得到的黃原酸酯衍生化試劑為黃原酸酯化試劑；
或者R為烷硫基SR2，對應得到的黃原酸酯衍生化試劑為黃原酸硫酯化試劑；
或R為烷胺基NR3R4，對應得到的黃原酸酯衍生化試劑為黃原酰胺化試劑；
其中，R1、R2為C1-C12鏈狀烷基、含有其他基團的C1-C12鏈狀烷基或者C3-C10環狀烷基；R3、R4分別為鏈狀烷基或者含有其他基團的C1-C12鏈狀烷基；或者R3R4共同構成C3-C10環狀烷基或者雜環基。
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