[發(fā)明專利]一種改性雙馬來酰亞胺樹脂的制備

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• 申請日: 2023-03-14
• 公開（公告）號: CN116178717A
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁蕎龍;張宇浩;鄭慶;王林祥;萬里強(qiáng);黃發(fā)榮
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C08G73/12
• 分類號: C08G73/12
• 代理公司: 上海申浩律師事務(wù)所 31280
• 代理人: 陸懿

1.一種改性雙馬來酰亞胺樹脂的制備，其特征在于通過四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺熔融共聚得改性雙馬來酰亞胺樹脂預(yù)聚物，該改性雙馬來酰亞胺預(yù)聚物可溶可溶，加工工藝性好，再通過電子束輻照固化和熱固化制備得耐熱、阻燃的改性雙馬來酰亞胺樹脂。

2.如權(quán)利要求1所述的雙馬來酰亞胺是商業(yè)上成功應(yīng)用的二苯甲烷型雙馬來酰亞胺，也稱為4,4’-雙馬來酰亞胺基二苯甲烷。

3.如權(quán)利要求1所述的四炔丙基芳香二胺是由芳香二胺和炔丙基溴或炔丙基氯經(jīng)取代反應(yīng)而制得，所用芳香二胺有：1,3-二氨基苯、1,4-二氨基苯、4,4’-聯(lián)苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚和4,4’-二氨基二苯甲烷。優(yōu)選4,4’-二氨基二苯甲烷和炔丙基溴通過相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)制得-N,N,N’,N’-四炔丙基-p,p’-二氨基二苯甲烷。

4.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺兩種組分共聚的摩爾比為1.0：(1.0～2.0)。優(yōu)選地，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺兩組分的摩爾比為1.0:2.0。

5.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺通過熔融共聚，加熱熔融的溫度為120℃～150℃。優(yōu)選地，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺組分熔融共聚的溫度為130℃。

6.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺通過熔融共聚的反應(yīng)時間為30min～120min。優(yōu)選地，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺通過熔融共聚的反應(yīng)時間為60min。

7.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺通過熔融共聚物加工工藝性好，可溶于溶解于如丙酮、四氫呋喃和二氯甲烷常見有機(jī)溶劑中，加熱至60～100℃間可熔融。

8.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺的預(yù)聚物進(jìn)行電子束輻照固化，每次輻照劑量為20kGy，輻照總劑量為300kGy～800kGy。

9.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺的預(yù)聚物進(jìn)行熱固化采用階梯升溫的固化工藝，固化溫度為140℃～280℃，固化時間為6h～10h。

10.如權(quán)利要求1所述，四炔丙基芳香二胺與雙馬來酰亞胺的預(yù)聚物經(jīng)電子束輻照固化物的性能與熱固化得到的樹脂性能相近，該改性雙馬來酰亞胺樹脂固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)380℃以上，在300℃的空氣環(huán)境中放置30min時仍保留90％以上的彎曲強(qiáng)度，為雙馬來酰亞胺樹脂提出了一種方法簡單、節(jié)能環(huán)保、效率極高的新型改性方法。