[發明專利]一種BIPB的無溶劑縮合制備方法在審
| 申請號： | 202310240812.2 | 申請日： | 2023-03-14 |
| 公開（公告）號： | CN116178235A | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發明（設計）人： | 蘇龍湘;肖偉平 | 申請（專利權）人： | 湖南方銳達科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C407/00 | 分類號： | C07C407/00;C07C409/20 |
| 代理公司： | 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 肖烜 |
| 地址： | 410000 湖南省長*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 bipb 溶劑 縮合 制備 方法 | ||
1.一種BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：原料加料：在反應瓶中加入叔丁基過氧化氫，開啟攪拌后，依次加入二-(2-羥基異丙基)苯、高氯酸鹽，加熱至設置溫度，待溫度穩定后，滴加硫酸；
S2：縮合反應：待硫酸滴加完畢后，將反應溫度提高至50～60℃，保溫反應5～15min，反應完成后，停止攪拌得到反應液，進行分液；
S3：二次加料反應：分液結束后再次滴加硫酸，滴加完畢后，滴加的整個過程需要控溫在40～60℃，保溫反應45～55min，待反應時間到達后，加入水終止反應；
S4：后處理堿洗：將終止反應的反應液進行分液，留下上層有機液；進行二次堿洗，再進行二次水洗，減壓蒸餾后得到成品。
2.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S1中的叔丁基過氧化氫和二-(2-羥基異丙基)苯的摩爾比為2.90～3.5：1。
3.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S1中二-(2-羥基異丙基)苯和高氯酸鹽的摩爾比為1：0.12～0.16。
4.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S1中的設置溫度為40～50℃。
5.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S2中硫酸與二-(2-羥基異丙基)苯的質量比為1：3.5～3.9。
6.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S3中硫酸與二-(2-羥基異丙基)苯的質量比為1：3.9～5.7。
7.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S2、S3中反應溫度為53～56℃。
8.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S2中的分液具體過程為分離反應液中55～60g的水。
9.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S4中堿洗的具體過程為：向有機液中加入55～65℃的25～50g熱水和47～60g氫氧化鈉，再加入0.5～1g異壬酸攪拌保溫10～20min，保溫結束后，停止攪拌并靜置分液，分離下層堿液，留下上層有機液。
10.根據權利要求1所述的BIPB的無溶劑縮合制備方法，其特征在于，所述S4中水洗的具體過程為：向有機液中加入55～65℃的熱水，保溫攪拌10～20min。
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