[發(fā)明專利]一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310236951.8 | 申請(qǐng)日： | 2023-03-13 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN116178734A | 公開（公告）日： | 2023-05-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋彩雨;孫明明;張斌;張緒剛;李堅(jiān)輝;王磊;薛剛;趙明;劉彩召;袁志剛;楊艷晶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 黑龍江省科學(xué)院石油化學(xué)研究院 |
| 主分類號(hào)： | C08G81/00 | 分類號(hào)： | C08G81/00;C09J187/00;C08L87/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 150040 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 羥基 超支 聚氨酯 改性 環(huán)氧樹脂 及其 制備 方法 | ||
1.一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂按重量份數(shù)由100份環(huán)氧樹脂、5～30份端羥基超支化聚氨酯和0～2份異氰酸酯單體Ⅰ制備而成；
所述的端羥基超支化聚氨酯是按以下步驟制備的：
一、制備端異氰酸酯基預(yù)聚物溶液：
首先將端羥基低聚物樹脂、異氰酸酯單體Ⅱ和反應(yīng)溶劑混合均勻，然后加入催化劑，再升溫反應(yīng)，得到端異氰酸酯基預(yù)聚物溶液；
步驟一中所述的端羥基低聚物樹脂為二官能端羥基低聚物；
二、支化聚合物：
向端異氰酸酯基預(yù)聚物溶液中加入支化單體，持續(xù)反應(yīng)，得到端羥基超支化聚氨酯溶液；
步驟二中所述的支化單體為二乙醇胺、二丙醇胺、二丁醇胺和5-氨基間苯二酚中的一種或其中幾種的混合物；
三、后處理：
將步驟二中得到的端羥基超支化聚氨酯溶液進(jìn)行減壓蒸餾，充分去除反應(yīng)溶劑，得到端羥基超支化聚氨酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于所述的環(huán)氧樹脂為雙酚A型環(huán)氧樹脂E51、雙酚A型環(huán)氧樹脂E44、雙酚A型環(huán)氧樹脂E20、酚醛環(huán)氧樹脂F(xiàn)44、多官能環(huán)氧樹脂AG80、多官能環(huán)氧樹脂AG70、多官能環(huán)氧樹脂TDE85和環(huán)氧樹脂AFG90中的一種或其中幾種的混合物；所述的異氰酸酯單體Ⅰ為TDI、IPDI、MDI和HMDI中的一種或其中幾種的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟一中所述的異氰酸酯單體Ⅱ?yàn)門DI、IPDI、MDI和HMDI中的一種或其中幾種的混合物；步驟一中所述的反應(yīng)溶劑為丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或其中幾種的混合物；步驟一中所述的催化劑為三乙胺、二月桂酸二丁基錫或辛酸亞錫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟一中所述的二官能端羥基低聚物為聚四氫呋喃二元醇、聚碳酸酯二元醇和聚己內(nèi)酯二元醇中的一種或其中幾種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟一中所述的端羥基低聚物樹脂和異氰酸酯單體Ⅱ的用量是按照-OH與-NCO的摩爾比為1:(1.5～2)進(jìn)行計(jì)算使用的。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟一中所述的端羥基低聚物樹脂和異氰酸酯單體Ⅱ的總質(zhì)量與反應(yīng)溶劑的質(zhì)量比為(50～100):100；步驟一中所述的催化劑的質(zhì)量與端羥基低聚物樹脂和異氰酸酯單體Ⅱ的總質(zhì)量比為(0.05～0.5):100。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟一中所述的反應(yīng)的溫度為46℃～65℃，反應(yīng)的時(shí)間為2h～4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟二中所述的支化單體的用量是按照支化單體與端異氰酸酯基預(yù)聚物溶液中端異氰酸酯基預(yù)聚物的摩爾比1:(1～1.5)進(jìn)行計(jì)算使用的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂，其特征在于步驟二中所述的反應(yīng)的溫度為0℃～60℃，反應(yīng)的時(shí)間為1h～6h；步驟三中所述的減壓蒸餾的溫度為40℃～100℃，真空度為0.02MPa～0.08MPa，減壓蒸餾的時(shí)間為1h～4h。
10.如權(quán)利要求1所述的一種端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于制備方法是按以下步驟完成的：
一、按重量份數(shù)稱取100份環(huán)氧樹脂和5～30份端羥基超支化聚氨酯，得到混合物；
二、將步驟一中得到的混合物升溫至50℃～70℃，攪拌至均勻，得到混合均勻的樹脂體系；
三、向步驟二得到的混合均勻的樹脂體系中滴入0～2份異氰酸酯單體Ⅰ，再在50℃～70℃下反應(yīng)1h～2h，得到端羥基超支化聚氨酯改性環(huán)氧樹脂。
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