[發明專利]一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法

在審

• 申請號: 202310231691.5
• 申請日: 2023-03-07
• 公開（公告）號: CN116196476A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 童先;林繼興;麻健豐;朱莉;黃盛斌
• 申請（專利權）人: 溫州醫科大學附屬口腔醫院
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;A61L27/04;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/58
• 代理公司: 浙江維創盈嘉專利代理有限公司 33477
• 代理人: 于巖

1.一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，Zn金屬粉末包括為純鋅及Zn-Mg、Zn-Cu、Zn-Ca、Zn-Sr、Zn-Se、Zn-RE、Zn-Mn、Zn-Ge、Zn-Li、Zn-Fe霧化或球磨粉末。

2.一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將粒徑尺寸為0.5～30μm的Zn金屬粉末分別在丙酮和酒精溶液中超聲振蕩進行脫脂處理，接著用1mol/L的稀鹽酸刻蝕10分鐘去除表層氧化物，最后用去離子水沖洗后晾干；

S2、接著在超聲波作用下將Zn金屬粉末浸入到加熱至30～60℃的磷酸液中沉積5～30分鐘；

S3、化學沉積后將金屬粉末取出，分別在去離子水中和酒精溶液清洗，最后在真空干燥箱中干燥后得到表面沉積有磷酸鋅(ZnP)/磷酸鋯(ZrP)/磷酸鈣(CaP)生物涂層的Zn金屬粉末；

S4、將Zn金屬粉末加入圓柱形和長方形冷等靜壓模具中冷壓成型，制成Zn-ZnP/ZrP/CaP生坯；

S5、在取模后將Zn-ZnP/ZrP/CaP生坯置于升溫至250～350℃的馬沸爐中進行預燒結0.5～3小時，獲得Zn-ZnP/ZrP/CaP粉末冶金件；

S6、將圓柱形和長方形粉末冶金件分別使用擠壓機和雙輥軋機進行熱擠壓和熱軋制加工。

3.根據權利要求2所述的一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，步驟S2中，磷酸液含有10～30g/L的磷酸、15～45g/L的六水硝酸鋅或五水硝酸鋯或四水硝酸鈣和0.5～3g/L的氧化石墨烯，并用1mol/L稀鹽酸溶液將pH值調整至2～4。

4.根據權利要求2所述的一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，步驟S4冷壓成型的步驟為：

a、將表面沉積有生物涂層的Zn金屬粉末加入直徑40mm的圓柱形和60mm(長)×15mm(寬)×10mm(高)的長方形冷等靜壓模具中；

b、采用振動臺對冷等靜壓模具進行高頻振動5～30分鐘；

c、接著通過粉末壓片機在5～35MPa壓力下將冷等靜壓模具冷壓成型并保壓5～30分鐘形成圓柱形或長方形粉末冶金Zn-ZnP/ZrP/CaP生坯。

5.根據權利要求2所述的一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，步驟S6中熱擠壓的步驟為：

d、將圓柱形粉末冶金件放入升溫至300～380℃馬弗爐中；

e、在馬弗爐中保溫0.5～1小時后，迅速放入直徑40mm的擠壓桶中；

f、以0.5～5mm/s進行擠壓成型，最終獲得直徑8～10mm的圓棒。

6.根據權利要求2所述的一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，步驟S6中熱軋制的步驟為：

g、將長方形粉末冶金件緊密塞入與冶金件等高的2mm厚純銅卡套后，放入升溫至300～380℃馬弗爐中；

h、在馬弗爐中保溫0.5～1小時后，迅速取出并以每道次5％壓下量進行熱軋制，之后每道次軋制前保溫時間為2～5分鐘，最終獲得軋制總壓下量80～99.8％的厚度0.2～2mm的箔材和板材。

7.根據權利要求2所述的一種磷酸鹽生物涂層包覆的可降解鋅粉末冶金生物醫用材料的制備方法，其特征在于，步驟S3中，金屬粉末置于真空干燥箱內依次進行甩動分離和甩動加熱干燥。