[發明專利]光催化燃料電池耦合過硫酸鹽強化有機物降解和產電的方法

在審

• 申請號: 202310218074.1
• 申請日: 2023-03-08
• 公開（公告）號: CN116364957A
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 王鑫宏;劉艷鵬;于洪斌;宮云鶴;秦偉超
• 申請（專利權）人: 吉林農業大學
• 主分類號: H01M4/90
• 分類號: H01M4/90;H01M4/88;C02F1/72;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 北京深川專利代理事務所(普通合伙) 16058
• 代理人: 疏亞雅

1.光催化燃料電池耦合過硫酸鹽強化有機物降解和產電的方法，包括以下步驟：步驟一，Bi₂WO₆合成制備；步驟二，二元復合體制備；步驟三，C₃N₄qds合成；步驟四，三元復合體制備；步驟五，CuFe₂O₄合成；步驟六，光陽極制備；步驟七，光陰極制備；步驟八，耦合系統組建；其特征在于：

其中在上述步驟一中，取1-3g的Bi(NO₃)₃·5H₂O與0.34-1.02g的Na₂WO₄·2H₂O置于50mL去離子水中，調節溶液pH＝2，磁力攪拌0.5h后，將懸濁液置于水熱反應釜中，170-190℃水熱16-24h，冷卻至室溫后，離心收集沉淀物，用乙醇、去離子水洗滌若干次后，60℃下干燥，即得Bi₂WO₆；

其中在上述步驟二中，當步驟一中的Bi₂WO₆制備完成后，將0.05g的Bi₂WO₆和0.5-2g的NaBiO₃置于50mL去離子水中，磁力攪拌0.5h后，將懸濁液置于水熱反應釜中，冷卻至室溫后，離心收集沉淀物，用乙醇、去離子水洗滌若干次后，60℃下干燥，即得Bi₂O₄/Bi₂WO₆；

其中在上述步驟三中，當步驟二中的Bi₂O₄/Bi₂WO₆制備完成后，將1-3g雙氰胺置于帶蓋氧化鋁坩堝中，空氣氛圍下550-650℃煅燒3-5h，冷卻至室溫后，再次升溫至550-650℃進行二次煅燒1-3h，得到黃色樣品，充分研磨后，取0.1-0.3g置于燒杯中，依次加入15-25mL濃硫酸、50-70mL濃硝酸，超聲6-10h，將所得懸濁液緩慢倒入400mL去離子水中，攪拌0.5h后，經0.1μm膜過濾，所得固體分散于32mL去離子水中，再倒入水熱反應釜進行水熱反應，將所得懸濁液用0.01μm膜過濾，濾液經-80℃凍干，即得C₃N₄qds；

其中在上述步驟四中，步驟三中的C₃N₄qds制備完成后，將0.05-0.2g的Bi₂O₄/Bi₂WO₆和C₃N₄qds置于15-30mL甲醇溶液中，超聲0.5-1h，然后于60oC下水浴蒸干，即得Bi₂O₄/Bi₂WO₆/C₃N₄qds；

其中在上述步驟五中，當步驟四中的Bi₂O₄/Bi₂WO₆/C₃N₄qds制備完成后，將0.01-0.03mol的Cu(NO₃)₂·3H₂O和0.02-0.06mol的Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于40mL去離子水中，混合液在60℃下，磁力攪拌2h，然后90℃水浴蒸干，沉淀物經充分研磨，置于帶蓋氧化鋁坩堝中，空氣氛圍下380-420℃煅燒3-5h，冷卻至室溫后，即得CuFe₂O₄；

其中在上述步驟六中，當步驟五中的CuFe₂O₄合成之后，將25-75mg的Bi₂O₄/Bi₂WO₆/C₃N₄qds置于燒杯中，依次加入50μL的Nafion溶液、500μL異丙醇，超聲1h，將分散液均勻滴涂至FTO導電玻璃上，隨后110-130℃條件下燒結1-3h，冷卻至室溫后，即得Bi₂O₄/Bi₂WO₆/C₃N₄qds光陽極；

其中在上述步驟七中，當步驟六中的光陽極制備完成后，將25-75mg的CuFe₂O₄置于燒杯中，依次加入50μL的Nafion溶液、500μL異丙醇，超聲1h，將分散液均勻滴涂至FTO導電玻璃上，隨后110-130℃條件下燒結1-3h，冷卻至室溫后，即得CuFe₂O₄光陰極；

其中在上述步驟八中，將Bi₂O₄/Bi₂WO₆/C₃N₄qds光陽極與CuFe₂O₄光陰極置于盛有有機廢水的單室石英反應器中，用導線連接形成閉環回路，黑暗條件下攪拌30min進行暗吸附，然后打開光源直射光陽極與光陰極表面，開始反應，組建成光催化燃料電池；打開光源照射前，向反應器中加入過硫酸鹽，即為光催化燃料電池與過硫酸鹽耦合系統。