[發明專利]一種連續化超臨界流體紡絲方法

在審

• 申請號: 202310211686.8
• 申請日: 2023-03-07
• 公開（公告）號: CN116103771A
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發明（設計）人: 斯陽;劉成凱;賈煜;張旋;趙存屹;代子薦;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01D5/11
• 分類號: D01D5/11;D01D5/12;D01D10/02;D01D7/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳天寶

本發明涉及一種連續化超臨界流體紡絲方法，包括以下步驟：將成纖聚合物加入反應釜，抽真空，加熱和攪拌；將主溶劑與副溶劑注入反應釜，升高溫度，增加壓力，提高攪拌速率；動態穩定后加速攪拌，得到超臨界流體紡絲液；將超臨界流體紡絲液從高壓室輸送到低壓室；打開噴絲口，形成叢絲纖維束；冷凝回收溶劑；叢絲纖維束經過加熱區域、開纖及二次牽伸區域，收集到收集網上，經烘箱、熱壓輥、導向輥，卷繞到收集輥上，獲得非織造布。與現有技術相比，本發明的方法制備的超臨界流體紡絲液為獲得性能優異的超臨界流體紡絲液創造前提條件；通過更新配置方法，加快超臨界流體紡絲液配置效率，為實現規模化生產相應非織造布增加了可能性。

技術領域

本發明涉及紡絲技術領域，尤其是涉及一種連續化超臨界流體紡絲方法。

背景技術

目前已有的較為成熟的紡絲方法包括熔體紡絲、溶液紡絲、干法紡絲等，其中熔體紡絲具有卷繞速度高、不需要溶劑和沉淀劑，操作設備簡單，工藝流程短的優點，但是會限制分解溫度較高的成纖聚合物使用此種紡絲方法；溶液紡絲有濕法紡絲、干法紡絲和干濕法紡絲之分，其是將高聚物濃溶液定量從噴絲孔擠出、溶液細流經凝固浴或熱空氣、熱的惰性氣體固化成纖維，濕法紡絲主要用于紡制粘膠纖維、銅氨纖維、聚丙烯腈纖維和聚乙烯醇縮甲醛纖維等，干法紡絲目前主要用于紡制醋酯纖維、聚氨酯纖維和聚氯乙烯纖維，也有用于紡制聚丙烯腈纖維和聚乙烯醇纖維等，干濕法紡絲將高溫紡絲和低溫凝固相結合，工藝條件易于調節，噴絲頭溫度不受凝固浴溫度的制約，特別適于用高分子量、高濃度、高黏度的聚合物溶液的紡絲，如芳綸等的高分子液晶紡絲等。

閃蒸紡絲是干法紡絲的一種特例，聚合物在溶劑閃蒸時迅速形成纖維，亦稱瞬間紡絲。閃蒸紡絲是將高分子溶液處于溶劑的沸點以上，同時處在高壓下經噴絲板擠出而達到常壓的紡絲方法。紡絲時由于壓力突然降低，溶劑急劇蒸發，噴出極細的絲束。然后對絲束進行開纖形成網狀蓬松結構，再經過收集、輸送和熱軋等工序形成非織造布。生產出的非織造布具有優異的耐穿刺、抗撕裂和防水透氣性，可被廣泛應用于各種功能性防護服。其制備的防護服輕質柔軟，阻隔性好，布面上有透氣細孔，相比其他防護服舒適性較高。另外，閃蒸非織造布在包裝、印刷、建筑、農業領域也有廣泛的應用。

但國內閃蒸法制造的非織造布的強度差、阻隔性能及舒適性差，主要面臨三方面問題：一是均勻穩定超臨界流體紡絲液的配制問題，主要是在初始加入時，需要的溶劑的狀態具有不確定性，處于液態和氣態共存的一個局面，難以協調，容易導致混合比例不精確，影響超臨界流體紡絲液性能；符合生產條件的聚合物種類較少，現有聚合物與溶劑在高溫高壓下混合難度增加，且需要著重考慮如何將氣態溶劑溶進聚合物中，過程中的攪拌不均勻、不充分將直接影響后續超臨界流體紡絲液紡絲效果。二是均一連續微納米纖維的制備問題，主要是前置的反應釜內壓力過大，影響后續紡絲成纖效果；在噴絲處，壓力實現瞬間釋放，以至于纖維形態不好控制，需要進行適當的約束；紡絲時，溶劑揮發，造成不必要的浪費甚至污染環境，需要改進增加回收系統；三是纖維絲束的開纖問題，主要是纖維絲束開纖不完全，造成纖維直徑分布寬，導致非織造布內的空隙尺寸較大，從而使非織造布的阻隔性能變差，難以滿足防護服對非織造布的使用要求。