[發(fā)明專利]一種介孔型鋁基鋰吸附劑及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202310210143.4
• 申請(qǐng)日: 2023-03-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116272843A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊進(jìn)鋒;戴毅華;高楓;齊號(hào);孟強(qiáng);班文俊;蔡榮富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都開(kāi)飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司;華鋰材料有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/04
• 分類號(hào): B01J20/04;B01J20/30;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/10
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種介孔型鋁基鋰吸附劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1介孔型鋁基鋰吸附劑前驅(qū)體制備：

將聚鋁、鋰源和水混合，經(jīng)超聲攪拌后得鋁鋰混合溶液，接著向鋁鋰混合溶液中逐漸加入堿液進(jìn)行沉淀反應(yīng)，加料時(shí)間控制20-90min，控制合成反應(yīng)溫度0-80℃，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH為5-9；再將鋁鋰前驅(qū)體沉淀從液體中過(guò)濾分離，然后經(jīng)干燥、粉碎得介孔型鋁基鋰吸附劑前驅(qū)體_；

步驟2成型造粒：

A)復(fù)合樹(shù)脂膠制備：將高分子樹(shù)脂與有機(jī)溶劑混合，同時(shí)添加適量添加劑，攪拌至完全溶解，得復(fù)合樹(shù)脂膠；

B)摻雜共混：將A)所得復(fù)合樹(shù)脂膠與步驟1得到的介孔型鋁鋰前驅(qū)體按比例混合，攪拌均勻得共混漿體；

C)造粒：將共混漿體通過(guò)造粒裝置滴入凝固液中造粒，然后進(jìn)行篩分，得到成型吸附劑；

步驟3水洗與干燥：

將步驟2制備得到的成型吸附劑進(jìn)行水洗活化和干燥，即得介孔型鋁基鋰吸附劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的聚鋁為飲水級(jí)聚合氯化鋁或食品級(jí)聚合氯化鋁；所述的鋰源選自氯化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、硫酸鋰中的任意一種或幾種的混合物；所述的堿液為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀的水溶液中的任意一種，堿液濃度為1mol/L-8mol/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1所述聚鋁和鋰源的加入量按鋁鋰摩爾比計(jì)為4.5:1-1.95:1；加水量控制使固含量為15wt％-35wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1中所述的干燥方式為真空干燥、冷凍干燥、閃蒸干燥、微波干燥或熱風(fēng)干燥中的任意一種，所得鋁基鋰吸附劑前驅(qū)體含水率為1％-6％，所述鋁基鋰吸附劑前驅(qū)體為多孔隙材料，孔隙形貌為非規(guī)則多邊形，介孔占比85％以上，平均孔徑大小為3-30nm，最可幾孔徑為3-20nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2中A)步驟所述的高分子樹(shù)脂為氟化聚氯乙烯、氯化聚氯乙烯、聚芳砜或磺化聚砜中的任意一種；所述添加劑為聚乙烯醇、聚醚砜或氯化聚氯乙烯中的任意一種；該步驟中，所得復(fù)合樹(shù)脂膠的固含量控制5wt％-20wt％；所述的有機(jī)溶劑為二甲基乙酰胺、四氫呋喃或二甲基甲酰胺中的任意一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2中B)步驟所述鋁基鋰吸附劑前驅(qū)體與復(fù)合樹(shù)脂膠的質(zhì)量比為1:1.2-2；共混漿體固含量控制為35wt％-50wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2中C)步驟所述的凝固液為水或無(wú)機(jī)鹽水溶液中的任意一種；無(wú)機(jī)鹽水溶液的質(zhì)量濃度為0.5％-5wt％；所述篩分的孔徑控制0.2-3mm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3中所述的干燥的方式為真空干燥、冷凍干燥、微波干燥或紅外干燥中的任意一種，干燥后產(chǎn)品含水率1％-65％。

9.一種如權(quán)利要求1-8中任一方法制備得到的介孔型鋁基鋰吸附劑，其特征在于：所述介孔型鋁基鋰吸附劑中介孔占比90％以上，其平均孔徑為3-20nm，最可幾孔徑為3-10nm，形貌為球形或類球形，密度為0.3-0.5g/ml。

10.如權(quán)利要求9所述介孔型鋁基鋰吸附劑的應(yīng)用，其特征在于：該吸附劑用于高鎂鋰比鹵水提鋰，低鋰濃度鹽湖鹵水提鋰，或用于高鈉、鉀鹽湖鹵水提鋰，或含鋰廢水提鋰；鋰吸附容量為2.5-5.0g/L，鋰洗脫率、鋰選擇性以及鋰回收率均大于95％。