[發(fā)明專利]二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法、二氟磷酸鋰的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310192228.4
• 申請日: 2023-03-02
• 公開（公告）號: CN116022764A
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊華春;閆春生;李博文;耿夢湍;崔藝馨;段賓;李燕子;曹聰聰;崔云龍;趙亮
• 申請（專利權(quán)）人: 多氟多新材料股份有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 鄭州睿信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 李寧

本發(fā)明涉及一種二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法、二氟磷酸鋰的制備方法，屬于二氟磷酸鋰的制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的處理方法，其特征在于：包括以下步驟：在回收溶劑中混入五氟化磷后進行反應；所述五氟化磷在回收溶劑中的混入量為回收溶劑中不溶物質(zhì)量的4.5～6.5倍；所述回收溶劑是以六氟磷酸鋰和有機硅氧化物為反應物在二氟磷酸鋰的不良有機溶劑中反應生成二氟磷酸鋰后固液分離后回收的溶劑。本發(fā)明的處理方法操作簡單，處理后的回收溶劑循環(huán)利用時，能夠降低合成的二氟磷酸鋰中不溶物的含量，提高溶劑的循環(huán)使用效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法、二氟磷酸鋰的制備方法，屬于二氟磷酸鋰的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鋰電池是一類清潔能源，并且安全性高且無污染，鋰離子電池可應用于新能源汽車、電子產(chǎn)品等領(lǐng)域，近年來新能源汽車行業(yè)發(fā)展迅速，尤其是在政府補貼政策發(fā)布期間，新能源汽車行業(yè)增速較快，尤其是動力電池和儲能電池的大規(guī)模應用，有利的帶動了鋰電池行業(yè)的發(fā)展，使得鋰電池成為一個不斷擴大的全球產(chǎn)業(yè)。

近年來二氟磷酸鋰作為一種性能表現(xiàn)十分優(yōu)異的功能添加劑，廣泛應用于鋰離子二次電池的電解液中。二氟磷酸鋰可以在鋰離子電池正負極的表面形成低阻抗的界面膜，抑制了電極與電解液的副反應，提高了電池的循環(huán)壽命。

二氟磷酸鋰，分子式LiPO₂F₂，白色粉末狀固體，熔點340℃，暴露于空氣中易吸收空氣中水分并顯酸性。二氟磷酸鋰主要作為鋰電池電解液的添加劑。研究表明在六氟磷酸鋰電解液體系中加入少量的二氟磷酸鋰，可顯著改善電池的高低溫循環(huán)性能。

目前，主流的制備二氟磷酸鋰的方法是六氟磷酸鋰和碳酸鋰反應生成二氟磷酸鋰和氟化鋰以及二氧化碳。該工藝主要存在問題是原料價格高、工藝復雜、能耗高、產(chǎn)品分離提純困難、收率低等缺點，不利于產(chǎn)業(yè)化實施。

相較于上述現(xiàn)有技術(shù)，以六氟磷酸鋰和有機硅氧化物進行反應制備二氟磷酸鋰的方法，工藝簡單、反應高效，產(chǎn)品收率高的特點，例如申請公布號為CN109867269A中國發(fā)明專利公開了一種二氟磷酸鋰制備方法，該方法使用六氟磷酸鋰和三(三甲基硅烷基)亞磷酸酯在溶劑中合成二氟磷酸鋰，該方法工藝簡單、反應高效，產(chǎn)品收率在89％以上，但是在反應過程中溶劑循環(huán)使用會導致成品中不溶物含量過高(20000～30000ppm)，嚴重影響了產(chǎn)品的純度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法，用以解決溶劑循環(huán)利用時以六氟磷酸鋰和有機硅氧化物為反應物制備的二氟磷酸鋰不溶物含量過高的問題。

本發(fā)明的目的還在于提供一種二氟磷酸鋰的制備方法。

為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法所采用的技術(shù)方案是：

一種二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法，包括以下步驟：在回收溶劑中混入五氟化磷后進行反應；所述五氟化磷在回收溶劑中的混入量為回收溶劑中不溶物質(zhì)量的4.5～6.5倍；所述回收溶劑是以六氟磷酸鋰和有機硅氧化物為反應物在二氟磷酸鋰的不良有機溶劑中反應生成二氟磷酸鋰后固液分離后回收的溶劑。

本發(fā)明的二氟磷酸鋰合成工藝中回收溶劑的處理方法，操作簡單，處理后的回收溶劑循環(huán)利用時，能夠降低合成的二氟磷酸鋰中不溶物的含量，提高溶劑的循環(huán)使用效率。將本發(fā)明的處理方法處理后的回收溶劑用于二氟磷酸鋰的制備，可將得到的二氟磷酸鋰中不溶物含量降低至1000ppm以下。