[發(fā)明專利]一種硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310189779.5
• 申請日: 2023-03-01
• 公開（公告）號: CN116273060A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李忠玉;桂欣欣;周雨婷;趙肖寒;梁倩;徐松;周滿;李霞章
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學(xué)
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04;C01G11/00;C01B32/921;C01B3/04;B01J27/22;B01J35/00
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

本發(fā)明屬于光催化材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法及應(yīng)用,本發(fā)明先采用溶劑熱法合成碳化鈦，通過原位生長將硫化鋅鎘負(fù)載在碳化鈦上，通過水熱反應(yīng)得到硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑。所制備的硫化鋅鎘/碳化鈦復(fù)合光催化劑展現(xiàn)出良好的光催化分解水產(chǎn)氫性能。該制備方法簡單，便于操作，且制備條件較好控制，所制備的硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑有較好的光催化產(chǎn)氫活性和穩(wěn)定性，具有一定應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光催化納米材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

在近幾十年里，能源枯竭與環(huán)境污染問題已經(jīng)成為全球范圍內(nèi)廣受關(guān)注的焦點(diǎn)。為了解決化石燃料的消耗和伴隨燃燒而產(chǎn)生的嚴(yán)重環(huán)境污染問題，開發(fā)一種高效、可持續(xù)、廉價和安全的清潔能源已成為當(dāng)務(wù)之急。其中在可再生能源中，太陽光能以資源充裕、成本低、易獲取、清潔無害、環(huán)境友好等優(yōu)勢引起關(guān)注，它可以基本滿足人類生存和發(fā)展的需求，由此人們致力于將太陽能應(yīng)用于日常生產(chǎn)。其中通過半導(dǎo)體材料進(jìn)行光催化水裂解制氫是一種是以水為原料，以太陽能為驅(qū)動力的一項非常環(huán)保的獲取氫氣的方法，被認(rèn)為是將太陽能轉(zhuǎn)化成氫能的一種有前途的策略。在目前研究的半導(dǎo)體光催化劑中，具備可見光吸收特性的硫化鋅鎘(CZS)固溶體憑借窄的帶隙寬度(約2.4eV)和高的光催化活性而被廣泛應(yīng)用于光催化領(lǐng)域。但由于其固有的缺陷，特別是低的比表面積、光生電荷復(fù)合速率快和空穴誘導(dǎo)的自腐蝕等限制了硫化鋅鎘的進(jìn)一步應(yīng)用。

過渡金屬碳化物或氮化物(MXene)是一類新型的二維層狀物，它由過渡金屬和碳或氮構(gòu)成，其分子式為M_n+1X_n，(其中M是過渡金屬元素，X是C或N，n＝1、2或3)，其形狀類似于一層層堆疊的薯片或手風(fēng)琴。由于其典型的層狀結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的電子性能，可作為助催化劑用于復(fù)合其他光催化材料，以增強(qiáng)光生電荷的分離，抑制電荷的快速復(fù)合，最終將太陽能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能。目前已成功合成了多種MXene材料，其中包含Ti₃C₂、Ti₂C、TiNbC等。

為了有效改變硫化鋅鎘的固有缺陷，提高其光催化性能，本發(fā)明致力于制備合適材料與硫化鋅鎘復(fù)合，提高其光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容

針對背景技術(shù)中的問題，本發(fā)明的目的是提供一種硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法及應(yīng)用，該制備方法簡單易行，且制備條件容易控制，所制備的硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑有較好的光催化分解水產(chǎn)氫活性，具有一定應(yīng)用前景。

為達(dá)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑的制備方法，將四水合硝酸鎘、六水合硝酸鋅和硫脲溶解在乙二胺和去離子水中，攪拌均勻；隨后再取碳化鈦加入混合物中，得到懸浮液；將懸浮液在聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中170～180℃條件下水熱處理12～13小時，通過離心分離固體產(chǎn)物，再用去離子水和無水乙醇洗滌多次，80℃下干燥，制得硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑。

進(jìn)一步地，四水合硝酸鎘、六水合硝酸鋅和硫脲的摩爾比為10～20：5～15：65～85；優(yōu)選的，四水合硝酸鎘、六水合硝酸鋅和硫脲的摩爾比為15:10:75；其中，乙二胺和去離子水的體積比為2:1。

進(jìn)一步的，懸浮液中碳化鈦的濃度為0.17～0.5mg/ml；碳化鈦在硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑中的負(fù)載質(zhì)量為1.7％～5.0％；優(yōu)選的，碳化鈦在硫化鋅鎘和碳化鈦復(fù)合光催化劑中的負(fù)載質(zhì)量為3.3％。

進(jìn)一步的，本發(fā)明還包括碳化鈦的制備方法：取氟化鋰分散在9～10mol/L鹽酸溶液中，將混合物攪拌均勻后，再加入鈦碳化鋁粉末，并將獲得的混合物放入80～90℃的油浴鍋中攪拌反應(yīng)至反應(yīng)完全；待懸浮液冷卻至室溫后離心并用去離子水洗滌至混合物pH達(dá)到6～7，80℃烘干；再將制備的粉末分散在去離子水中超聲處理，離心收集黑色的碳化鈦，80℃烘干。