[發(fā)明專利]一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310185518.6
• 申請日: 2023-03-01
• 公開（公告）號: CN116285616B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張宏強
• 申請（專利權(quán)）人: 山東卓高新材料有限公司
• 主分類號: C09D175/02
• 分類號: C09D175/02;C09D7/62
• 代理公司: 濟(jì)南方宇專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37251
• 代理人: 劉旋

1.一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

步驟S1：將改性聚天冬氨酸酯和六亞甲基二異氰酸酯混合，攪拌并加入乙酸，升溫反應(yīng)，制得聚天冬氨酸酯聚脲低聚物；

步驟S2：將異佛爾酮二異氰酸酯和聚天冬氨酸酯聚脲低聚物混合攪拌后，升溫并加入2,2-二羥甲基丙酸溶液和二丁基二月桂酸錫，攪拌處理后，降溫并加入改性填料和乙二胺，攪拌處理后，加入三乙胺，繼續(xù)攪拌，蒸餾去除溶劑，加入去離子水混合均勻，制得美縫劑；

所述的改性聚天冬氨酸酯由如下步驟制成：

步驟A1：將三氟丙基甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷加入去離子水中，攪拌處理后，加入四氫呋喃和濃硫酸，升溫保溫，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，進(jìn)行反應(yīng)，制得中間體1；

步驟A2：將香草醛、季戊四醇和異丙醇混合均勻，加入對甲苯磺酸，進(jìn)行反應(yīng)后，加入碳酸氫鈉，繼續(xù)反應(yīng)，制得中間體2，將中間體2溶于乙酸乙酯中，攪拌并加入三乙胺和丙烯酰氯，進(jìn)行反應(yīng)，制得中間體3；

步驟A3：將中間體1、中間體3、甲苯混合攪拌并加入氯鉑酸，加入完畢后升溫反應(yīng)，再加入丙烯酰胺，繼續(xù)反應(yīng)，制得中間體4，將中間體4和四氫呋喃混合攪拌并加入馬來酸酐二乙酯，升溫反應(yīng)，制得改性聚天冬氨酸酯；

所述的改性填料由如下步驟制成：

步驟B1：將鈦酸四丁酯和乙醇混合，加入羧基化碳納米管浸泡攪拌并滴加鹽酸溶液，攪拌處理，加入硼酸溶液，繼續(xù)攪拌，靜置陳化，再焙燒，制得改性載體；

步驟B2：將改性載體、二氯亞砜和DMF混合攪拌后，過濾去除濾液，將底物加入乙二胺中，攪拌處理，過濾去除濾液，制得改性填料；

步驟S1所述的改性聚天冬氨酸酯上的仲胺、六亞甲基二異氰酸酯上的異氰酸酯基和乙酸的用量比為1.2mol:1mol:3mmol；

步驟S2所述的異佛爾酮二異氰酸酯、聚天冬氨酸酯聚脲低聚物、2,2-二羥甲基丙酸、二丁基二月桂酸錫、乙二胺、三乙胺和去離子水的用量比為1mol:1mol:120mmol:5mmol:10-30mmol:125mmol:500mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑的制備方法，其特征在于：步驟A1所述的三氟丙基甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、去離子水、1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比為4mmol:5mmol:2mL:5mmol，濃硫酸的用量為三氟丙基甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷質(zhì)量和的8-12%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑的制備方法，其特征在于：步驟A2所述的香草醛和季戊四醇的摩爾比為2:1，對甲苯磺酸的用量為香草醛和季戊四醇質(zhì)量和的2-3%，碳酸氫鈉的用量為香草醛質(zhì)量的0.8-1%，中間體2、三乙胺和丙烯酰氯的摩爾比為1:2.1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑的制備方法，其特征在于：步驟A3所述的中間體1上的Si-H鍵、中間體3上的雙鍵和丙烯酰胺的雙鍵的摩爾比為N:N-1:2，N為大于1的自然數(shù)，氯鉑酸的用量為中間體1、中間體3和丙烯酰胺質(zhì)量和的0.1‰，中間體4和馬來酸酐二乙酯的摩爾比為1:2。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑的制備方法，其特征在于：步驟B1所述的鈦酸四丁酯、乙醇、羧基化碳納米管、鹽酸溶液和硼酸溶液的用量比為5mL:20mL:1g:2mL:0.3mL。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水性聚天冬氨酸酯聚脲美縫劑的制備方法，其特征在于：步驟B2所述的改性載體、二氯亞砜、DMF和乙二胺的用量比為1g:20mL:1mL:20mL。