[發明專利]一種高純度佳樂麝香的精制裝置及方法

在審

• 申請號: 202310176430.8
• 申請日: 2023-02-28
• 公開（公告）號: CN116371004A
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 牛燦;周曉蕾;韓萬龍;許浩林;常業坤;楊洋
• 申請（專利權）人: 安徽金軒科技有限公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;B01D9/02;B01D9/00;C07C45/80;C07C45/81;C07C49/385
• 代理公司: 合肥英特力知識產權代理事務所(普通合伙) 34189
• 代理人: 李偉

本發明公開了一種高純度佳樂麝香的精制裝置及方法，精制裝置包括主罐體、阻擋組件和壓濾組件，阻擋組件和壓濾組件都安裝在主罐體內，主罐體內部自上而下依次被分隔為混合腔、引導腔和壓濾腔，混合腔和引導腔的交界處安裝有阻擋組件，阻擋組件包括升降座和多個疊放板，升降座可進行豎直上下移動，升降座外圍圍繞安裝有多個疊放板以形成圓環形蓋板，壓濾腔通過密封蓋和開合板進行密封，壓濾組件安裝在壓濾腔內，壓濾組件包括擠壓件和壓濾板，擠壓件可將壓濾板推向壓濾腔的一側側邊，佳樂麝香原液溶解于溶劑中，通過加溫溶解和冷卻結晶的方法對佳樂麝香進行提純，再對結晶進行壓濾和烘干，適合工業化大規模制備高純度佳樂麝香成品。

技術領域

本發明涉及佳樂麝香生產加工技術領域，尤其涉及一種高純度佳樂麝香的精制方法。

背景技術

麝香香料具有很高的香氣價值，天然麝香作為名貴的香料及藥材，自古以來受人珍視。合成麝香作為天然麝香的替代品，已廣泛應用于各種香精的調配。IFF公司的化學家最早成功合成出了佳樂麝香，由于佳樂麝香的香氣濃郁，穩定性好，不會被人體吸收，甚至可以口服，而且價格低廉，深受調香師的喜愛。

目前工業合成佳樂麝香一般采用三步法，工藝路線見式1，首先將α-甲基苯乙烯和異戊烯在酸性催化條件下，反應生成五甲基茚滿；然后在Al?C?l₃催化下將五甲基茚滿與環氧丙烷發生縮合反應，生成六甲基茚滿醇；最后在酸性催化劑催化下，使六甲基茚滿醇與甲醛縮合，進行環化反應，制得佳樂麝香。該工藝制得的佳樂麝香會同時產生異構體，結構和沸點類似，現有精餾設備很難得到高純度的佳樂麝香。

發明內容

本發明針對現有生產工藝中產生大量佳樂麝香異構體，精餾過程中設備分離度差，不能大規模生產高純度的佳樂麝香的問題，提出了一種高純度佳樂麝香的精制方法，佳樂麝香GC純度可達到95％以上。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種高純度佳樂麝香的精制裝置，包括主罐體、阻擋組件和壓濾組件，阻擋組件和壓濾組件都安裝在主罐體內，主罐體內部自上而下依次被分隔為混合腔、引導腔和壓濾腔，混合腔和引導腔的交界處安裝有阻擋組件，阻擋組件包括升降座和多個疊放板，升降座可進行豎直上下移動，升降座外圍圍繞安裝有多個疊放板以形成圓環形蓋板；

壓濾腔通過密封蓋和開合板進行密封，壓濾組件安裝在壓濾腔內，壓濾組件包括擠壓件和壓濾板，擠壓件可將壓濾板推向壓濾腔的一側側邊。

優選地，混合腔為圓筒空腔，混合腔內部安裝有攪拌裝置，混合腔側壁具有循環換熱腔。

優選地，引導腔內固定安裝有控制裝置，控制裝置包括固定臺、控制電機和液壓桿，固定臺固定安裝在引導腔內，固定臺與引導腔內壁存在一定間距。

優選地，升降座包括連接座、包圍座、頂蓋和卡接環，連接座固定安裝在液壓桿的上端，包圍座可移動地包圍在連接座外部，頂蓋安裝在連接座上方，且與包圍座相連接，卡接環包圍設置在包圍座外部，卡接環通過連接環片與包圍座連接。

優選地，疊放板包括主板塊和連接扣，主板塊的一面具有疊放槽，連接扣具有圓包槽和插入槽，圓包槽可包裹在卡接環外部，插入槽的寬度大于連接環片的厚度。

優選地，升降座下降至最低處時疊放板水平放置在固定臺上，連接座上端還安裝有密封盤，密封盤在升降座下降至最低處時外緣與各個主板塊的內側緊密貼合。

優選地，壓濾板可允許液體透過。

一種高純度佳樂麝香的精制方法，包括以下步驟：

S1：將佳樂麝香粗品通過精佳樂麝餾而得到香原液，將佳樂麝香原液注入混合腔內，并加入由正庚烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙酸丁酯中的任意一種或兩種的組合而成的溶劑，溶劑的加入體積為佳樂麝香原液體積的1-10倍；