[發明專利]一種快速原位封裝貴金屬的整體式催化劑制備方法

在審

• 申請號: 202310176129.7
• 申請日: 2023-02-28
• 公開（公告）號: CN116139912A
• 公開（公告）日: 2023-05-23
• 發明（設計）人: 王鈺;萬繼國;盧學鋒;王黎
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: B01J29/068
• 分類號: B01J29/068;B01J29/035;F23G7/07
• 代理公司: 北京深川專利代理事務所(普通合伙) 16058
• 代理人: 李煥煥

1.一種快速原位封裝貴金屬的整體式催化劑制備方法，其特征在于：

在含有鋁溶膠涂層溶液的表面活化載體中注射貴金屬負載分子篩前驅體混合液，得到一種整體式催化劑。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

將多孔載體放入稀酸溶液中，煮沸2h，然后用去離子水反復沖洗至中性，80-110℃下干燥10-12h，然后在馬弗爐里500℃焙燒2-4h，得到表面活化的載體；多孔載體為堇青石蜂窩陶瓷、多孔氧化鋁、多孔碳化硅、泡沫鎳或鐵絲網的任意一種，酸為硫酸、鹽酸或硝酸的任意一種，稀酸的濃度為5-10wt％。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

取一定量去離子水，加入鋁源，膠溶劑，分散劑，并在室溫20-30℃攪拌10-30min，形成鋁溶膠涂層漿液；將權利要求2處理后的載體置于制備好的鋁溶膠涂層漿液，反復抽提5-10min，陳化1h，80～110℃下干燥10-12h，然后在馬弗爐里500℃焙燒2-4h，提高多孔載體的比表面積和表面粘性；

4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于：

鋁源為提供鋁元素的物質，如擬薄水鋁石、偏鋁酸鈉、無定型氫氧化鋁粉末、異丙醇鋁；膠溶劑為稀硝酸或草酸的任意一種；分散劑為聚乙二醇、乙二醇、羧甲基纖維素中的任意一種。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

在燒杯中加入堿、鋁源、模板劑和水，攪拌均勻得到懸濁液，然后加入硅源攪拌30min，再在90℃的溫度下老化16h，制得分子篩母液；

6.按照權利要求5所述的方法，其特征在于：

分子篩合成液各組分摩爾比為堿、鋁源、硅源、模板劑和水＝50：1～5：300：20：2300。其中，堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀的一種或幾種混合，鋁源為偏鋁酸鈉或氫氧化鋁的一種或幾種混合，硅源為硅膠、硅酸或正硅酸四乙酯的一種或幾種混合，模板劑為四丙基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨或四乙基溴化銨的任意一種或幾種混合。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

將貴金屬鹽溶解到去離子水中，形成貴金屬鹽溶液，將上述溶液滴加到分子篩母液，于室溫20-30℃攪拌10-20min，然后轉移到超聲裝置里超聲30-60min，使其混合均勻，得到貴金屬負載分子篩前驅體混合液；

8.按照權利要求7所述的方法，其特征在于：

金屬鹽為氯金酸、硝酸鈀、三氯化釕、六氯鋨酸鈉、六氯銥酸、氯鉑酸中的一種或其組合。貴金屬負載量為多孔載體的0.01-5wt％。攪拌速度優選400-600r/min。

9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

將權利要求4所得的多孔載體載體置于自制的原位合成反應器中，注入權利要求8所得的貴金屬負載分子篩前驅體混合液，于180-250℃下迅速原位封裝，封裝時間2-30min；將封裝后產品離心洗滌至中性，80～110℃下干燥10-12h，得到所需的貴金屬負載型催化劑；

10.按照權利要求9所述的方法，其特征在于：

所述的原位合成反應器如圖1所示。

具體封裝操作步驟為：設置管式爐溫度控制儀的溫度、時間參數，使預熱段、封裝段、保溫段溫度保持恒定；注射器將貴金屬負載分子篩前驅體混合液抽入管中，放在蠕動泵上，設置蠕動泵參數，將注射器中的貴金屬負載分子篩前驅體混合液勻速推入進液口；經過預熱段流到管式爐封裝段，對多孔載體進行迅速封裝，在混合液離開封裝段時，封裝完成，管內氣體從排氣口排出。