[發(fā)明專利]一種3-哌啶酮類化合物的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202310175780.2 | 申請(qǐng)日： | 2023-02-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN116143688A | 公開（公告）日： | 2023-05-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 夏曉峰;黃權(quán) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D211/96 | 分類號(hào)： | C07D211/96 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人： | 黃嬋娟 |
| 地址： | 214122 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 哌啶 酮類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種3-哌啶酮類化合物的制備方法，其特征在于，所述方法是將式1化合物、氧化劑、硝化試劑加入到有機(jī)溶劑中，反應(yīng)獲得式2所示的硝基烯中間體；接著式2所示的硝基烯中間體在鈀碳催化下發(fā)生硝基烯的還原水解反應(yīng)，合成得到式3所示的3-哌啶酮類化合物；
其中，R為一至三取代，任選自H、C1-8烷基、苯基、芐基、-COOR’；R’為H、C1-8烷基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)中，氧化劑選自過氧叔丁醇(TBHP)、過氧叔丁醚(DTBP)、過氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)中的任意一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)中，氧化劑與式1化合物的摩爾比為2:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)中，硝化試劑為NOBF4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)中，硝化試劑與式1化合物的摩爾比為4:1-3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)中，溶劑為乙腈。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一步反應(yīng)中，溶劑相對(duì)式1化合物的用量為8-15mL/mmol。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第二步反應(yīng)所述鈀碳催化劑的用量為式1化合物的5-10mol％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，式2所示化合物為原料，鈀碳為催化劑，乙醇為溶劑，并添加鹽酸進(jìn)行還原水解反應(yīng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，第二步反應(yīng)中，鹽酸與式1化合物的摩爾比為(1.5-3):1；乙醇相對(duì)式1化合物的用量為2-5mL/mmol。
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