[發明專利]采用廢舊磷酸鐵鋰極片制備磷摻雜的富鋰鐵酸鋰的方法及所得產品在審
| 申請號: | 202310169855.6 | 申請日: | 2023-02-27 |
| 公開(公告)號: | CN116315218A | 公開(公告)日: | 2023-06-23 |
| 發明(設計)人: | 張帥帥;謝芳;尹雪晗;鄭奇;楊雪 | 申請(專利權)人: | 山東海科創新研究院有限公司 |
| 主分類號: | H01M10/54 | 分類號: | H01M10/54;H01M4/136;H01M10/42;H01M4/485;H01M10/0525;C01G49/00 |
| 代理公司: | 青島清泰聯信知識產權代理有限公司 37256 | 代理人: | 張潔 |
| 地址: | 257000 山東省東營市東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 采用 廢舊 磷酸 鐵鋰極片 制備 摻雜 富鋰鐵酸鋰 方法 所得 產品 | ||
1.采用廢舊磷酸鐵鋰極片制備磷摻雜的富鋰鐵酸鋰的方法,其特征在于,包括以下步驟:
釋放廢舊磷酸鐵鋰極片的電量,并對釋放電量后的磷酸鐵鋰極片進行粉碎,篩分得到磷酸鐵鋰混料和鋁粉;
利用酸對磷酸鐵鋰混料進行溶解,充分反應,過濾,得到濾渣和濾液;
將濾液加熱攪拌,通入氧化性氣氛,然后加入鋰源,調節pH,生成磷酸鐵沉淀,過濾得到濾液;
向所得濾液中額外補加鋰源,加熱攪拌得到鋰源溶液,噴霧干燥后,得到1-10μm的鋰鹽混合物;
將上述磷酸鐵沉淀和鋰鹽混合物進行球磨,高溫煅燒,得到磷摻雜的富鋰鐵酸鋰。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸選自濃鹽酸或濃硫酸;
使用酸對磷酸鐵鋰混料進行溶解時,所加入的磷酸鐵鋰混料、酸和水的重量比為(1-3.2):1:(8-10)。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,濾液的加熱溫度為50-90℃,攪拌時間為0.5h-5h;
所述氧化性氣氛選自氧氣、合成空氣和空氣中的任意一種。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,加入鋰源,調節pH步驟中,所述鋰源選自氫氧化鋰、單水氫氧化鋰、碳酸鋰、氧化鋰、硝酸鋰、草酸鋰和醋酸鋰中的至少一種;調節pH至6-8。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,根據鐵元素的摩爾數,以鋰鐵比(4-4.5):1的摩爾比額外補加鋰源。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,高溫煅燒溫度為500-950℃,升溫速率2-30℃/min,氣氛為氮氣或者真空。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法制備得到的磷摻雜的富鋰鐵酸鋰。
8.鋰離子電池,其特征在于,將權利要求7所述的磷摻雜的富鋰鐵酸鋰添加到鋰離子電池的正極活性材料中,添加量為正極活性材料質量的1-5%。
9.根據權利要求8所述的鋰離子電池,其特征在于,所述正極活性材料選自LiCoO2、LiFePO4、NCM和LMFP中的至少一種;
負極活性材料選自天然石墨、人造石墨、軟碳、硬碳、鈦酸鋰、硅、硅碳和硅氧中的至少一種。
10.根據權利要求8所述的鋰離子電池,其特征在于,所得鋰離子電池在電壓范圍為3.0~4.5V、0.1C/0.1C進行充放電測試條件下,其首次充放電效率≥85%,初始內阻≤14Ω。
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