[發明專利]具有共價有機骨架的納米纖維膜的制備方法

在審

• 申請號: 202310165900.0
• 申請日: 2023-02-27
• 公開（公告）號: CN116219634A
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 郭俊毅;余明;焦順;施勇鵬;高婷婷;霍彥強;鄭軍妹
• 申請（專利權）人: 寧波方太廚具有限公司
• 主分類號: D04H1/4382
• 分類號: D04H1/4382;D04H1/4358;D04H1/728;D01D5/00;D01F6/94;D01F1/10;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司 33102
• 代理人: 徐雪波;景豐強

1.一種具有共價有機骨架的納米纖維膜的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

①取Fe₃O₄于第一容器中，加入異丙醇，超聲條件下，依次緩慢加入硅烷化試劑和2-氨基對苯二甲酸，攪拌，反應完成后，去除上清液，將底部的磁球清洗，干燥，后得到NH₂-Fe₃O₄磁球；

②將NH₂-Fe₃O₄磁球加入到由二惡烷和丁醇組成的二元溶劑中，在不斷攪拌的條件下，依次加入三醛基間苯三酚和1,4-二氧六環，反應結束后，去除上清液，將得到的產物干燥后得到Fe₃O₄@COFs磁性材料；

③取Fe₃O₄@COFs磁性材料于第二容器中，加入乙酸水溶液和離子液體，不斷的攪拌，待反應完成后，將得到的產物清洗，干燥，得到共價有機骨架材料；

④取共價有機材料溶解于裝有四(4-氨基苯基)甲烷中，在不斷攪拌的條件下加入2,6-二醛基-1,5-二羥基萘，反應完成后，將得到的產物清洗，干燥，得到具有親水性的共價有機骨架材料；

⑤在第三容器中加入溶劑和具有親水性的共價有機骨架材料，攪拌成均相溶液，加入致孔劑，繼續攪拌，加入聚氨酯，攪拌使得聚氨酯完全溶解，冷卻后加入氯化鋰，攪拌均勻制成靜電紡絲前驅液；

⑥將靜電紡絲前驅液置于靜電紡絲設備的儲液罐中，用無紡布作為接收基材，接通電源后開始紡絲，制得納米纖維膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述的硅烷化試劑為四乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟①中所述Fe₃O₄與2-氨基對苯二甲酸的重量配比為0.5～1.5:3～5。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟②中所述NH₂-Fe₃O₄磁球、三醛基間苯三酚及1,4-二氧六環重量配比為2～3:1～2:2～4。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述離子液體為1,3-二甲基咪唑硫酸甲酯鹽、1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯鹽中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟③中所述共價有機骨架材料的厚度為500～600nm，粒徑范圍為150～300nm，共價有機骨架的孔徑為1.2～2.4nm。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟④中所述共價有機骨架材料與2,6-二醛基-1,5-二羥基萘的重量配比為3～5:4～5。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟⑤中所述溶劑為N,N—二甲基甲酰胺、N,N—二甲基乙酰胺、丁酮中的至少一種；所述的致孔劑為乙二醇單甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙醚中的至少一種；所述的聚氨酯的分子量為80000-100000；靜電紡絲前驅液的粘度700～1500mPa·s。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟⑤中所述溶劑與聚氨酯的質量比為70:8～70:20，所述溶劑與具有親水性的共價有機骨架材料質量比為70:1～70:9，所述溶劑與氯化鋰質量比為70:1～70:4，所述溶劑與致孔劑質量比為70:4～70:8。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟⑥中紡絲條件如下：紡絲電壓為70～95kv，電極螺紋與收集器的距離為15～25cm，供液的速度為5～200ml/h，收集器的速度為0.01～0.05m/min，紡絲的溫度為20～40℃，濕度為20％～40％。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟⑥中獲得的納米纖維膜的比表面積為500～660m²/g，孔隙率為60％～70％，纖維直徑為70～120nm。