[發明專利]一種利用氯化鈉鉀混鹽生產氟硅酸鹽的裝置及其制備方法

在審

• 申請號: 202310160147.6
• 申請日: 2023-02-24
• 公開（公告）號: CN116272787A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 王祖芳;劉云陽;皮帥
• 申請（專利權）人: 湖北景氟環保科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C01B33/10;B01J19/00
• 代理公司: 南昌華策專利代理事務所(普通合伙) 36151
• 代理人: 陳志輝

1.一種利用氯化鈉鉀混鹽生產氟硅酸鹽的裝置，其特征在于：包括殼體、設于所述殼體內的攪拌桿、設于所述攪拌桿上的攪拌葉、設于所述殼體內壁上的水平擋板以及設于所述水平擋板上的垂直擋板，所述殼體呈中空筒狀結構，所述攪拌桿可轉動地設于所述殼體的底壁中心，所述攪拌葉設置數量為三片，3個所述攪拌葉圍繞所述攪拌桿地周緣設置，所述水平擋板的設置數量為兩層，兩層所述水平擋板沿所述殼體的軸向從上至下依次設置，所述垂直擋板的設置數量為三列，三列所述垂直擋板焊接于所述水平擋板上。

2.根據權利要求1所述的利用氯化鈉鉀混鹽生產氟硅酸鹽的裝置，其特征在于：所述殼體由PP材料制成，所述殼體上套設有由鋼材料制成的抱箍，所述抱箍用于加固所述殼體。

3.根據權利要求2所述的利用氯化鈉鉀混鹽生產氟硅酸鹽的裝置，其特征在于：所述殼體的相對兩側開設有連通外界和所述殼體內腔的第一進料口和第二進料口，所述第一進料口和所述第二進料口距離所述殼體底壁20厘米。

4.一種利用氯化鈉鉀混鹽生產氟硅酸鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（一）氯化鈉鉀固體混鹽于溶鹽池中加自來水攪拌溶解，鹽水濃度確保在飽和濃度左右，鹽水通過壓濾機去除不溶雜質得澄清鹽水，存放至鹽水儲罐；

（二）按批次化驗鹽水濃度：四苯硼鈉沉淀稱重法化驗出氯化鉀百分比濃度w1，硝酸銀鉻酸鉀指示滴定化驗出氯離子百分比濃度w2，滴定法化驗出氟硅酸百分比濃度w3；

（三）根據化驗濃度初步設定初始體積比氟硅酸:鹽水=1:1.24w3/w1,分別用計量移液管平行取多組10ml酸液于燒杯中，再分別取10*（1.24w3/w1-0.15）ml、10*（1.24w3/w1-0.10）ml、10*（1.24w3/w1-0.05）ml、10*（1.24w3/w1）ml、10*（1.24w3/w1+0.05）ml、10*（1.24w3/w1+0.10）ml、10*（1.24w3/w1+0.15）ml鹽水至于上述酸中搖勻，然后分別使用濾紙過濾得濾液清液于透明錐形瓶中，然后分別于錐形瓶中各加入3ml氟硅酸搖勻，分別迎著光（燈光）觀察是否有彩色熒光；

（四）實驗得出修正鹽水比例后，與氟硅酸在特定流量范圍、攪拌轉速、溫度于權利要求1-3中任一項所述裝置中攪拌合成，酸及鹽水流量范圍為3-6立方/H且依照修正比例投加，攪拌轉速為30-40轉/分，常溫下酸與鹽水按修正比例同時進料攪拌完畢后，繼續攪拌15分鐘；

（五）常溫下酸與鹽水按修正比例同時攪拌進料至反應桶8立方高度左右（大概三分之二位置）為止，繼續攪拌15分鐘后靜置20分鐘，上層為含氯化鈉鹽酸母液轉至母液中間桶，下層為氟硅酸鉀,經離心機脫水洗滌得到成品氟硅酸鉀包裝檢測外售，離心出母液亦轉至母液中間桶；

（六）通過化驗中間桶母液酸度及氯離子濃度得出母液中氯化鈉濃度w4，按體積比氟硅酸：含鈉母液=0.68w3/w4：1，先加入一定量氟硅酸于特制合成反應桶，該反應釜與前述合成氟硅酸鉀反應桶規格一致，再于反應桶底部加入按體積比量的含鈉母液，常溫30-40轉/分邊加邊攪拌，含鈉母液加料完畢后，繼續攪拌反應20分鐘靜置，上層為稀鹽酸母液放至廢水池，下層經離心脫水得氟硅酸鈉產品包裝檢測外售。