[發明專利]一種納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法在審
| 申請號： | 202310157145.1 | 申請日： | 2023-02-23 |
| 公開（公告）號： | CN116102019A | 公開（公告）日： | 2023-05-12 |
| 發明（設計）人： | 王曉飛;李金平;孟松鶴;易法軍;解維華;許承海;方國東;楊強 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱工業大學 |
| 主分類號： | C01B33/12 | 分類號： | C01B33/12;C01G41/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱龍科專利代理有限公司 23206 | 代理人： | 李智慧 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 結構 氧化 鎢酸鋯 復合 制備 方法 | ||
1.一種納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、按照氧化硅與鎢酸鋯質量比為1:2～1:4的比例稱取納米氧化硅粉體，并配制成水溶液A；
步驟二、按照鎢酸鈉和偏鎢酸銨的摩爾比為2:1～1:3的比例稱取鎢酸鈉和偏鎢酸銨粉體，并配置成含鎢酸根的陰離子水溶液B；
步驟三、按照鎢酸鋯的化學計量比和溶液B中鎢元素含量稱取氧氯化鋯，并配置成含鋯的陽離子水溶液C；
步驟四、將溶液B和溶液C同時以5～20ml/min的速度滴加入處于攪拌狀態的溶液A中，并在60～90℃下加熱絡合得到鎢酸鋯前驅體的絡合物，即溶液D；
步驟五、將濃鹽酸加入到溶液D內，直至溶液D的氫離子濃度達到0.1～2mol/L，并繼續保溫且超聲振蕩，得到復合粉體的前驅體懸濁液E；
步驟六、將步驟五制備的前驅體懸濁液E轉移至反應釜中密封，在180～190℃環境下保溫至少3.5h；
步驟七、反應釜冷卻后，去除釜內上清液并收集沉淀，然后進行乙醇陳腐、過濾鈉離子、氯離子和銨根離子、烘干，并在450～520℃下煅燒至少3h，得到納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體。
2.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟一中，所述納米氧化硅粉體的平均粒徑要小于50nm。
3.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟三中，溶液B和溶液C中鎢和鋯的摩爾比為1.85:1～2:1。
4.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟四中，優選加熱絡合的溫度為70～80℃。
5.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟四中，加熱絡合的時間為30～120min。
6.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟五中，濃鹽酸的濃度為10-12mol/L。
7.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟五中，保溫的溫度為60～90℃，超聲振蕩的時間為10～60min。
8.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟七中，乙醇陳腐要求乙醇的純度≥80％，并且乙醇占總溶液體積的50％以上。
9.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟七中，過濾鈉離子、氯離子和銨根離子的要求為最終溶液電阻率≥0.1×106Ω·cm。
10.根據權利要求1所述的納米夾芯結構氧化硅/鎢酸鋯復合粉體的制備方法，其特征在于：步驟七中，烘干除去水分要求烘干溫度要低于100℃，烘干時間不能少于1h。
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