[發明專利]納米晶鉿及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202310152701.6
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN116275012A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 付恩剛;郝立宇;申尚昆;劉星
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: B22F1/054
• 分類號: B22F1/054;B22F9/04;B22F1/14;B22F3/02;B22F3/105;H05H1/34;G21C7/24;B82Y30/00
• 代理公司: 北京知帆遠景知識產權代理有限公司 11890
• 代理人: 肖陽

本發明公開了一種納米晶鉿及其制備方法和應用，所述納米晶鉿在1000℃?1100℃下的電子發射密度為0.00134A/msupgt;2/supgt;?0.01827A/msupgt;2/supgt;。該納米晶鉿具有優異的熱電子發射性能，從而為空氣/水蒸氣等離子炬用陰極材料和核裂變反應堆用控制棒提供了有力保證。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種納米晶鉿及其制備方法和應用。

背景技術

許多新型環保、高效的等離子體炬需要工作在空氣/水蒸氣中，但現有的熱電子發射材料(如鎢等)只能工作在真空或惰性氣體下，否則會發生氧中毒。鉿是一種具有高密度，高熔點，良好穩定性的金屬，擁有較低的電子逸出功，這意味著其理論上具有較大的熱電子發射密度。特別是鉿陰極在富氧環境下工作時，性能不會受到明顯影響，因此，目前鉿已經成為空氣/水蒸氣等離子體炬中不可替代的陰極材料。

納米晶材料因為削弱了高逸出功晶面的擇優取向，同時其密集的晶界阻礙電子散射并推高了體系的費米能級，導致其通常具有更低的平均逸出功和電導率，意味著納米晶陰極在受電流燒蝕影響更小的同時會有更大的電流發射密度。因此，納米晶鉿陰極是未來更高效、更環保的空氣/水蒸氣等離子體炬和核裂變反應堆用控制棒的重要保證。但目前普通的納米晶鉿材料仍有一些缺點和限制，比如晶界的擇優取向仍較為嚴重，材料致密度不夠導致內部空隙較多等，這些都在一定程度上影響了熱電子發射密度。也就是說，目前的納米晶鉿材料在熱電子發射性能方面還沒有達到最好的效果，仍存在進步空間。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種納米晶鉿及其制備方法和應用，該納米晶鉿具有優異的熱電子發射性能，從而為空氣/水蒸氣等離子炬用陰極材料和核裂變反應堆用控制棒提供了有力保證。

在發明的第一個方面，本發明公開了一種納米晶鉿，所述納米晶鉿在1000℃-1100℃下的電子發射密度為0.00134A/m²-0.01827A/m²。由此，該納米晶鉿具有優異的熱電子發射性能，從而為空氣/水蒸氣等離子炬用陰極材料和核裂變反應堆用控制棒提供了有力保證。

在發明的第二個方面，本發明公開了一種制備上述的納米晶鉿的方法，包括：

(1)將Hf粉在惰性氣氛下進行球磨，以便得到球磨后料；

(2)將所述球磨后料進行預壓，以便得到預壓后料；

(3)將所述預壓后料依次進行放電等離子預燒結和燒結處理，

其中，在步驟(2)中，所述預壓的壓強為100MPa-120MPa；

在步驟(3)中，所述預燒結的溫度為400℃-450℃，保溫時間5min-7min；所述燒結的溫度為600℃-700℃，保溫時間為40min-60min。

根據本發明實施例的制備納米晶鉿的方法，通過將Hf粉在惰性氣氛下進行球磨，然后將所得球磨后料預壓后依次進行放電等離子預燒結和燒結處理，并且控制預壓過程的壓強以及預燒結和燒結過程的溫度和保溫時間，使所得納米晶鉿具有更致密的結構和更微弱的晶面擇優取向，從而可以制備得到上述具有優異電子發射性能的納米晶鉿，進而為空氣/水蒸氣等離子炬用陰極材料和核裂變反應堆用控制棒提供了有力保證。

另外，根據本發明上述實施例的制備高熱電子發射密度納米晶鉿的方法還可以具有如下附加的技術特征：

在本發明的一些實施例中，在步驟(1)中，所述Hf粉的純度不低于99.9％。

在本發明的一些實施例中，在步驟(1)中，所述Hf粉的平均粒徑為50nm-300nm。