[發明專利]一種高開關比二氧化釩薄膜及制備方法

在審

• 申請號: 202310146619.2
• 申請日: 2023-02-21
• 公開（公告）號: CN116200712A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 顧德恩;熊志;趙天成;周鑫
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/08;C23C14/58;C23C14/02
• 代理公司: 成都點睛專利代理事務所(普通合伙) 51232
• 代理人: 敖歡

1.一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于包含如下步驟：

(1)首先通過高溫薄膜沉積工藝在基片上沉積一層10-30nm二氧化釩種子層；

(2)然后降低溫度，在步驟(1)獲得的二氧化釩種子層上繼續沉積所需厚度的氧化釩薄膜，得到由二氧化釩種子層和氧化釩薄膜構成的雙層薄膜；

(3)將步驟(2)沉積獲得的雙層薄膜通過氣氛原位退火進行熱處理，以制備出具有高開關比的二氧化釩薄膜。

2.根據權利要求1所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：基片選自Si/SiOx襯底、Si/SiNx襯底、石英玻璃、普通玻璃其中一種。

3.根據權利要求1所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的高溫薄膜沉積工藝為反應濺射工藝；其中，基片溫度350-450℃，薄膜沉積時間為1-3min。

4.根據權利要求1所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：步驟(1)具體包括以下步驟：

①將基片置于2.3×10^-3Pa-3.0×10^-3Pa的真空環境中，溫度升至350℃-450℃并穩定3-5min；

②在純氬氣氣氛下，對純度大于99.99％的高純金屬釩靶進行室溫預濺射5-15min；

③采用氧/氬流量比為1:45-1:60的氣氛，采用反應濺射工藝在步驟①預熱后的基片表面沉積10-30nm二氧化釩種子層。

5.根據權利要求1所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：步驟(2)具體包括以下步驟：

①在步驟(1)的相同工藝設備內，將基片溫度降低至100℃-300℃并穩定30-60min；

②在純氬氣氣氛下，對純度大于99.99％的高純金屬釩靶進行室溫預濺射5-15min；

③采用氧/氬流量比為1:45-1:60的氣氛，在上述步驟(1)所制備的二氧化釩種子層表面繼續沉積所需厚度的氧化釩薄膜，以得到由二氧化釩種子層和氧化釩薄膜構成的雙層薄膜。

6.根據權利要求1所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：步驟(3)具體包括以下步驟：

①在步驟(2)所用的相同工藝設備內，以8-10℃/min的升溫速率將基片溫度升至設定退火溫度、并在氧氣氛下然后對步驟(2)所制備的由二氧化釩種子層和氧化釩薄膜構成的雙層薄膜進行原位退火，得到二氧化釩薄膜；

②退火后，在氣壓低于5*10^-3Pa的真空環境下使二氧化釩薄膜樣品自然冷卻溫到120℃以下。

7.根據權利要求6所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：退火溫度為400-420℃。

8.根據權利要求6所述的一種高開關比二氧化釩薄膜制備方法，其特征在于：退火時的氧分壓為1.2Pa-2.0Pa。

9.權利要求1至8任意一項所述制備方法得到的一種高開關比二氧化釩薄膜。

10.根據權利要求9所述的高開關比二氧化釩薄膜，其特征在于從下至上包括：基片層、二氧化釩種子層、氧化釩層。