[發明專利]三氯丙酮高沸殘液處理的方法

在審

• 申請號: 202310145009.0
• 申請日: 2023-02-21
• 公開（公告）號: CN116283526A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 馮正川;張先南;吳安飛
• 申請（專利權）人: 上海博納賽恩醫藥研發有限公司
• 主分類號: C07C45/65
• 分類號: C07C45/65;C07C49/08;C07C49/16;C07C45/63
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 張慧汝

1.一種三氯丙酮高沸殘液處理的方法，其特征在于，該方法包括在水和相轉移催化劑存在的條件下，將三氯丙酮高沸殘液與金屬單質進行反應。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述相轉移催化劑選自四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇和聚乙二醇二烷基醚中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述相轉移催化劑與三氯丙酮高沸殘液的重量比為0.001-0.05：1，優選為0.005-0.03：1。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其中，所述水與三氯丙酮高沸殘液的重量比為0.1-3：1。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述水與三氯丙酮高沸殘液的重量比為0.4-2：1。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，所述金屬單質選自鐵、鋁、鎂和鋅中的至少一種。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的方法，其中，所述金屬單質與三氯丙酮高沸殘液的重量比為0.05-1：1，優選為0.1-0.6：1。

8.根據權利要求1-7中任意一項所述的方法，其中，所述反應的過程包括以下步驟：

(1)將三氯丙酮高沸殘液、水和相轉移催化劑混合，得到混合溶液；

(2)在攪拌下將混合溶液加熱到溫度為50-95℃，然后分批向混合溶液中加金屬單質進行所述反應，所述金屬單質的加入時間為1-10小時，優選為3-8小時；

(3)所述金屬單質加入完畢后，將步驟(2)得到的產物進行保溫反應，當所述保溫反應的產物中，高氯代丙酮的氣相歸一含量之和低于0.5％時停止所述保溫反應。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述反應的過程還包括：將所述反應得到的反應產物進行調節pH后，再進行過濾去除未反應完的金屬單質，將得到的濾液進行減壓精餾，得到餾分和剩余液。

10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述調節pH的過程為向所述反應產物中加入鹽酸；

所述調節pH得到的產物的pH值為3-7，優選為3.5-5.5。