[發(fā)明專利]三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁膨脹阻燃熱塑性聚氨酯及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202310135336.8
• 申請日: 2023-02-20
• 公開（公告）號: CN116162343A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 歐紅香;冉鎰檸;溫凱越;薛洪來;潘夢麗;仇維斌
• 申請（專利權(quán)）人: 常州大學
• 主分類號: C08L75/04
• 分類號: C08L75/04;C08K9/10;C08K5/5313;C08K5/06;C08K5/3492
• 代理公司: 常州市英諾創(chuàng)信專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

1.一種三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁膨脹阻燃熱塑性聚氨酯，其特征在于，按照質(zhì)量百分比的組成為：熱塑性聚氨酯?75-80%，阻燃劑20-25%；所述阻燃劑包括三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁?12.5-25%，雙季戊四醇?0-12.5%；所述三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁通過分子自組裝制得，其中三聚氰胺氰尿酸鹽包覆量為二乙基次膦酸鋁的質(zhì)量的10%~20%。

2.如權(quán)利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁膨脹阻燃熱塑性聚氨酯，其特征在于，按照質(zhì)量百分比的組成為：熱塑性聚氨酯?75%，阻燃劑25%；所述阻燃劑由三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁?12.5-25%，雙季戊四醇?0-12.5%組成；所述三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁通過分子自組裝制得，其中三聚氰胺氰尿酸鹽包覆量為二乙基次膦酸鋁的質(zhì)量的15%。

3.一種制備權(quán)利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁的方法，具體包括如下步驟：

（1）將無水乙醇加入到含冷凝回流裝置的反應(yīng)器中，水浴加熱至85-90℃，加入三聚氰酸，250-300?rpm機械攪拌下使三聚氰酸完全溶解；

（2）將二乙基次膦酸鋁添加到步驟（1）的溶液中，85-90℃攪拌反應(yīng)10-15?min，形成懸濁液；

（3）將三聚氰胺分散在無水乙醇中，超聲使其分散均勻；隨后半小時內(nèi)將三聚氰胺-乙醇溶液緩慢滴加至步驟（2）的懸濁液中，攪拌反應(yīng)，使三聚氰酸與三聚氰胺在二乙基次膦酸鋁表面自組裝成三聚氰胺氰尿酸鹽；自然冷卻至室溫，過濾、洗滌、烘干、研磨，得到白色粉末狀三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁。

4.如權(quán)利要求3所述的制備三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁的方法，其特征在于，步驟（3）所述的攪拌反應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速為250-300?rpm，反應(yīng)溫度為85-90℃，反應(yīng)時間為2.5~4h。

5.如權(quán)利要求3所述的制備三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁的方法，其特征在于，所述三聚氰酸與三聚氰胺的質(zhì)量比為1:1。

6.如權(quán)利要求3所述的制備三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁的方法，其特征在于，所述三聚氰酸和三聚氰胺的總質(zhì)量與二乙基次膦酸鋁的質(zhì)量比2~4:20。

7.如權(quán)利要求6所述的制備三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁的方法，其特征在于，所述三聚氰酸和三聚氰胺的總質(zhì)量與二乙基次膦酸鋁的質(zhì)量比為3:20。

8.一種如權(quán)利要求1所述的三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁膨脹阻燃熱塑性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（a）待密煉機的密煉溫度穩(wěn)定后，開始加料；

（b）將干燥的熱塑性聚氨酯從加料口倒入密煉機內(nèi)，然后加入干燥的三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁與雙季戊四醇，在雙轉(zhuǎn)子作用下充分擠壓，剪切，充分混合；

（c）運行10-15?min，取樣，得到三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁膨脹阻燃熱塑性聚氨酯復合材料。

9.如權(quán)利要求8所述的三聚氰胺氰尿酸鹽包覆二乙基次膦酸鋁膨脹阻燃熱塑性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述密煉機的密煉溫度設(shè)置為160-170℃。