[發(fā)明專利]基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202310120251.2 | 申請日: | 2023-02-15 |
| 公開(公告)號: | CN115974843A | 公開(公告)日: | 2023-04-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 鄭才俊;趙倫;張明;卓灝 | 申請(專利權(quán))人: | 電子科技大學(xué) |
| 主分類號: | C07D401/14 | 分類號: | C07D401/14;C09K11/06;H10K50/11;H10K85/60;H10K101/25 |
| 代理公司: | 電子科技大學(xué)專利中心 51203 | 代理人: | 鄧?yán)?/td> |
| 地址: | 611731 四川省成*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 基于 氮雜環(huán) 復(fù)合物 受體 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料,其特征在于,具有如式(1)所示的結(jié)構(gòu):
其中,當(dāng)R1為H時,R2為螺二芴;當(dāng)R1為吡啶時,R2為H;
所述螺二芴和吡啶的分子結(jié)構(gòu)如式(2)、式(3)所示:
2.基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的制備方法,其特征在于,所述激基復(fù)合物受體材料的分子結(jié)構(gòu)為13DPy-TRZ,
制備方法具體為:
步驟1:在氮?dú)獗Wo(hù)下,將3,5-二溴苯甲腈和二甲基氨基鋰添加至無水乙醚中攪拌1~3h,再添加4-氰基吡啶繼續(xù)攪拌4~6h,得到3,5-二溴苯甲腈的濃度為0.1~0.2mmol/mL的混合溶液A;之后在空氣環(huán)境中攪拌0.5~2h,收集沉淀物,重結(jié)晶后獲固體A;其中,3,5-二溴苯甲腈與二甲基氨基鋰、4-氰基吡啶的摩爾比為1:(1.0~2.0):(2.0~2.5);
步驟2:將固體A、4-吡啶硼酸、鈀催化劑按照摩爾比1:(1.5~2.5):(0.01~0.3)的比例,在氮?dú)獗Wo(hù)下依次加入體積比為4:1的1,4-二氧六環(huán)和濃度為2M的碳酸鉀水溶液,得到固體A的濃度為0.03~0.10mmol/mL的混合溶液B,升溫至80~100℃反應(yīng)20~24h,待固體A完全反應(yīng),得到混合物B,冷卻至室溫后,用飽和氯化鈉水溶液和二氯甲烷萃取混合物B;然后去除二氯甲烷和1,4-二氧六環(huán),并使用體積比為10:1的甲醇和二氯甲烷的混合溶液作為洗脫液,通過硅膠柱層析法純化混合物B,經(jīng)重結(jié)晶、抽濾、高溫升華后,得到分子結(jié)構(gòu)為13DPy-TRZ的激基復(fù)合物受體材料。
3.根據(jù)如權(quán)利要求2所述基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的制備方法,其特征在于,步驟1采用乙醇和水重結(jié)晶,步驟2采用二氯甲烷和甲醇重結(jié)晶。
4.根據(jù)如權(quán)利要求2所述基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的制備方法,其特征在于,步驟2所述鈀催化劑為四三苯基膦鈀。
5.基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的制備方法,其特征在于,所述激基復(fù)合物受體材料的分子結(jié)構(gòu)為TRZ-SBF,
制備方法包括以下步驟:
步驟1:在氮?dú)獗Wo(hù)下,將對溴苯甲腈和二甲基氨基鋰添加至無水乙醚中攪拌1~3h,再添加4-氰基吡啶繼續(xù)攪拌4~6h,得到對溴苯甲腈的濃度為0.1~0.2mmol/mL的混合溶液C;之后在空氣環(huán)境中攪拌0.5~2h,收集沉淀物,重結(jié)晶后獲固體C;其中,對溴苯甲腈與二甲基氨基鋰、4-氰基吡啶的摩爾比為1:(1.0~2.0):(2.0~2.5);
步驟2:將固體C、9,9'-螺二芴-3-硼酸、鈀催化劑按照摩爾比1:(1.5~2.5):(0.01~0.3)的比例,在氮?dú)獗Wo(hù)下依次加入體積比為3:1的四氫呋喃和濃度為2M的碳酸鉀水溶液,得到固體C的濃度為0.03~0.10mmol/mL的混合溶液D,升溫至60~80℃反應(yīng)8~10h,待固體C完全反應(yīng),得到混合物D,冷卻至室溫后,用飽和氯化鈉水溶液和二氯甲烷萃取混合物D;然后去除二氯甲烷和四氫呋喃,并使用體積比為15:1的甲醇和二氯甲烷的混合溶液作為洗脫液,通過硅膠柱層析法純化混合物D,經(jīng)重結(jié)晶、抽濾、高溫升華后,得到分子結(jié)構(gòu)為TRZ-SBF的激基復(fù)合物受體材料。
6.根據(jù)如權(quán)利要求5所述基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的制備方法,其特征在于,步驟1采用乙醇和水重結(jié)晶,步驟2采用二氯甲烷和甲醇重結(jié)晶。
7.根據(jù)如權(quán)利要求5所述基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的制備方法,其特征在于,步驟2所述鈀催化劑為四三苯基膦鈀。
8.一種基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,包括自下而上依次設(shè)置的基底、陽極電極、空穴傳輸層、電子阻擋層、發(fā)光層、電子傳輸層、電子注入層和陰極電極;所述發(fā)光層為給體材料和權(quán)利要求1所述基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料混合而成的薄膜,發(fā)光層中激基復(fù)合物受體材料的占比為5~30wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述基于氮雜環(huán)的激基復(fù)合物受體材料的有機(jī)電致發(fā)光器件,其特征在于,所述給體材料為含有吖啶、吩惡嗪給體基團(tuán)的分子。
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