[發(fā)明專利]一種摻鎂氧化亞硅復(fù)合負極材料的制備方法

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• 申請日: 2023-02-15
• 公開（公告）號: CN116169265A
• 公開（公告）日: 2023-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔣其旺;麻婷婷;張潔
• 申請（專利權(quán)）人: 萬華化學（煙臺）電池材料科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M10/0525;H01M4/48;H01M4/62
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1.一種摻鎂氧化亞硅復(fù)合負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1.按一定質(zhì)量比稱取氧化亞硅細粉和金屬鎂粉，混合均勻，并進行高溫燒結(jié)，對燒結(jié)后的物質(zhì)進行破碎，得到前驅(qū)體1；

步驟2.將非無定形的碳材料分散于硅溶膠中得到硅溶膠復(fù)合材料；

步驟3.將前驅(qū)體1均勻分散于硅溶膠復(fù)合材料中，噴霧干燥，燒結(jié)，粉碎，制備得到具有核殼結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體2；

步驟4.用HF溶液對前驅(qū)體2進行刻蝕，過濾、洗滌至中性后干燥，得到一種摻鎂氧化亞硅復(fù)合負極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中所述的氧化亞硅細粉粒徑滿足0.5um≤D50≤2um，所述的金屬鎂粉粒徑滿足0.5um≤D50≤2um；

優(yōu)選的，鎂粉和氧化亞硅細粉的質(zhì)量比為(1～5)：(19～28)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟1中燒結(jié)過程為以3℃/min～5℃/min的升溫速度由室溫升高至300℃～500℃，保溫1h～3h，再以5℃/min～8℃/min的升溫速度升高至950℃～1100℃，保溫1h～3h，最后以1℃/min～3℃/min的升溫速度升高到1200℃～1500℃，保溫3h～24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的制備方法，其中，前驅(qū)體1的粒徑滿足4um≤D50≤8um。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟2中所述硅溶膠固含量為20-60％，硅溶膠中二氧化硅顆粒粒徑為6-50nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的制備方法，其中，步驟2中非無定形的碳材料是一維、二維、三維結(jié)構(gòu)中的至少一種，優(yōu)選石墨烯、碳納米管、碳纖維、氣相生長碳纖維增強體中的至少一種；

優(yōu)選的，碳材料與硅溶膠的質(zhì)量之比為1：(10-50)，優(yōu)選1：(15-35)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的制備方法，其中，所述步驟3中前驅(qū)體1與硅溶膠復(fù)合材料質(zhì)量比為1：(1-5)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的制備方法，其中，所述步驟3中在200-1000℃下燒結(jié)8-24h，優(yōu)選在N₂氣氛下、700-900℃高溫燒結(jié)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法，其中，步驟4中所述HF溶液的濃度為4mol/L-8mol/L，優(yōu)選的，刻蝕時間為0.2h-2h；

優(yōu)選的，HF溶液的質(zhì)量與前驅(qū)體2的質(zhì)量比為(1～4)：(1～2)。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項所述制備方法制備得到的摻鎂氧化亞硅復(fù)合負極材料，其特征在于，所述摻鎂氧化亞硅復(fù)合負極材料包括內(nèi)層內(nèi)核和外層外殼，所述內(nèi)層內(nèi)核為摻鎂氧化亞硅材料，所述外層外殼為非無定形的碳材料導(dǎo)電層。