[發明專利]五氟化碘合成工藝以及制備裝置

在審

• 申請號: 202310115441.5
• 申請日: 2023-02-14
• 公開（公告）號: CN116119631A
• 公開（公告）日: 2023-05-16
• 發明（設計）人: 張蒙;左立勇;王文星;張敏敏;孫吉鵬;劉小蘭
• 申請（專利權）人: 福建三明金氟化工科技有限公司
• 主分類號: C01B25/10
• 分類號: C01B25/10;B01J19/18;B01D53/18
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 盛明潔

本發明提供了一種五氟化碘合成工藝以及制備裝置，涉及五氟化碘制備技術領域，解決了傳統工藝采用抽真空以保持反應釜內呈負壓狀態，容易造成抽真空管道出現堵塞的技術問題。該工藝包括：步驟S1、將碘加入裝有五氟化碘液體的各反應釜中，其中，所述反應釜為兩個以上且各所述反應釜通過氟氣管道依次串聯連接；步驟S2、向首端的反應釜內通入氟氣，其中，反應釜內未反應的氟氣進入與其相連接的下一反應釜內，且尾端的反應釜內未反應的氟氣進入尾氣吸收裝置，控制各反應釜內的正壓值以及溫度值在預設的范圍之內；步驟S3、驅動反應釜上的攪拌裝置轉動，以加快反應釜內的反應速率。本發明用于提高氟氣的利用率以及提高生產效率。

技術領域

本發明涉及五氟化碘制備技術領域，尤其是涉及一種五氟化碘合成工藝以及制備裝置。

背景技術

五氟化碘在工業中用途十分廣泛，一般作為一種通用的氟化劑和強氧化劑，在有機合成中具有重要的作用，主要用來制備合成全氟碘烷碘化物的調聚劑。還有，有機化工中用作重要的氟化試劑；五氟化碘最主要用途是合成含氟表面活性劑和含氟織物整理劑的原料全氟碘烷。含氟表面活性劑由于具有高表面活性、高耐熱穩定性、高化學穩定性和憎水憎油等優良而獨特的性能，成為表面活性劑領域最具前景的產品，目前國內市場需求潛力巨大。但國內五氟化碘的生產裝置較少，多數需求依賴進口。因此，研究一種高效的五氟化碘合成工藝，從而能夠高效合成高經濟附加值化工產品，具有十分重要的意義，可為其未來工業擴大化生產提供重要的理論依據和技術支撐。

本申請人發現現有技術至少存在以下技術問題：

傳統工藝采用抽真空以保持反應釜內呈負壓狀態，容易造成抽真空管道出現堵塞，人工進行堵塞處理時，增加了生產的危險性，也會造成一定的物料浪費；另外，傳統工藝反應的時間所需的周期長(76小時)。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種五氟化碘合成工藝以及制備裝置。本發明提供的諸多技術方案中的優選技術方案所能產生的諸多技術效果詳見下文闡述。

為實現上述目的，本發明提供了以下技術方案：

本發明提供的一種五氟化碘的合成工藝，包括以下內容：步驟S1、將碘加入裝有五氟化碘液體的各反應釜中，其中，所述反應釜為兩個以上且各所述反應釜通過氟氣管道依次串聯連接；步驟S2、向首端的反應釜內通入氟氣，其中，反應釜內未反應的氟氣進入與其相連接的下一反應釜內，且尾端的反應釜內未反應的氟氣進入尾氣吸收裝置，控制各反應釜內的正壓值以及溫度值在預設的范圍之內；步驟S3、驅動反應釜上的攪拌裝置轉動，以加快反應釜內的反應速率。

進一步地，沿首端的反應釜依次到尾端的反應釜，反應釜內的正壓力逐漸降低，且通過控制各反應釜的進氟氣口和出氟氣口，以控制反應釜內的正壓值。

進一步地，控制各反應釜內的正壓值在0.05mpa～0.1mpa之間。

進一步地，控制各反應釜內的溫度值在25℃～80℃之間，通過控制氟氣的進氣量以及反應釜盤管冷卻水流量控制反應釜的溫度。

進一步地，所述將碘加入裝有五氟化碘液體的各反應釜中，五氟化碘液體占比反應釜的體積范圍為1/22～1/18。

進一步地，還包括：檢測所述反應釜的溫度；以及反應釜內的溫度則判斷反應釜內五氟化碘制備是否完成。

本發明提供一種用以實施所述五氟化碘的合成工藝的制備裝置，包括反應釜、氟緩沖罐以及尾氣吸收裝置，其中，所述反應釜上設置有用以攪拌反應物料的攪拌部件，所述反應釜的頂部設置有碘料進口和氟排出口，所述反應釜的底部設置有氟進入口和五氟化碘排出口；

所述反應釜為兩個以上且各所述反應釜通過氟氣管道依次串聯連接，所述氟緩沖罐與首端的所述反應釜相連接，所述尾氣吸收裝置與尾端的反應釜相連接。

進一步地，所述反應釜的個數為3～4個。