[發明專利]制備己內酰胺的方法和應用在審
| 申請號: | 202310098592.4 | 申請日: | 2023-02-10 |
| 公開(公告)號: | CN116199609A | 公開(公告)日: | 2023-06-02 |
| 發明(設計)人: | 趙云;曹雄;趙承軍;吳劍;李輝 | 申請(專利權)人: | 杭州湘云化工有限公司 |
| 主分類號: | C07D201/04 | 分類號: | C07D201/04;C07D201/16;C07D223/10 |
| 代理公司: | 北京澤南知識產權代理有限公司 11656 | 代理人: | 羅攀 |
| 地址: | 310000 浙江省*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 己內酰胺 方法 應用 | ||
1.一種制備己內酰胺的方法,其特征在于,該方法包括:將環己酮肟、低沸點有機溶劑和發煙硫酸混合,在36-80℃下進行重排反應,將反應后的物料進行水解;
其中,低沸點有機溶劑選自沸點低于80℃的有機溶劑中的至少一種。
2.根據權利要求1所述的方法,其中,所述混合的方式為:將環己酮肟和低沸點有機溶劑混合得到環己酮肟溶液,再將環己酮肟溶液和發煙硫酸混合;
優選的,環己酮肟和發煙硫酸的混合在130-290rpm的攪拌條件下進行。
3.根據權利要求2所述的方法,其中,環己酮肟溶液中,環己酮肟的質量濃度為15-25wt%。
4.根據權利要求1或3所述的方法,其中,環己酮肟和發煙硫酸中的三氧化硫的摩爾用量比為1:(1.05-1.35),優選為1:(1.15-1.25)。
5.根據權利要求1或3所述的方法,其中,低沸點有機溶劑選自正戊烷和/或環戊烷。
6.根據權利要求1或3所述的方法,其中,發煙硫酸中三氧化硫的濃度為2-65wt%。
7.根據權利要求1或3所述的方法,其中,重排反應的時間為1-8h;
和/或,重排反應在130-290rpm的攪拌條件下進行。
8.根據權利要求1或3所述的方法,其中,水解的方式包括:將反應后的物料和水混合,在不高于90℃的溫度下進行水解。
9.根據權利要求1所述的方法,其中,該方法還包括:對水解后的物料,進行己內酰胺分離;
優選的,己內酰胺分離的方式包括:將水解后的物料靜置至分層,取上層輕相得到己內酰胺。
10.沸點低于80℃的有機溶劑在減少環己酮肟重排制備己內酰胺中的副反應中的應用。
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