[發明專利]一種β-羥基酮類化合物及其合成方法在審
| 申請號: | 202310096539.0 | 申請日: | 2023-02-10 |
| 公開(公告)號: | CN116283524A | 公開(公告)日: | 2023-06-23 |
| 發明(設計)人: | 黃菲;王育智;于楊;喬納森貝爾 | 申請(專利權)人: | 南京工業大學 |
| 主分類號: | C07C45/62 | 分類號: | C07C45/62;C07C49/82;C07D307/46;C07D317/54;C07D333/22 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 劉紅陽 |
| 地址: | 211816 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羥基 酮類 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一種β-羥基酮類化合物,其分子結構式如通式1所示:
R1選自以下基團:芳基、呋喃環、或噻吩環;R2為烷基;其中芳基為苯基或苯環上帶有取代基的芳基,苯環上帶有取代基為甲基、乙基、甲氧基、氟、氯、溴、碘、三氟甲基中的1-5種,苯環上取代基的個數為1-5個。
2.一種β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:以烯醇酮2為起始原料,在堿性環境中,經光催化劑催化、水作為添加劑,于光照、室溫條件下,以N-雜環卡賓硼烷3a作為供氫體通過氫化反應,生成通式1所示的β-羥基酮類化合物;
合成路線如下述反應式所示:
其中,R1為芳基、呋喃環、或噻吩環;
R2為烷基。
3.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:光催化劑為[Ir(ppy)2(dtbbpy)][PF6]、Ru(bpy)3(PF)6、Eosin?Y或4-CzIPN中的一種。
4.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:烯醇酮2與光催化劑的摩爾比為1:0.01-1:0.1。
5.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:堿性環境中堿為NaH、DBU、Cs2CO3、K2CO3、或NaOH中的一種或二種以上。
6.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:烯醇酮與堿的摩爾比為1:0.1-1:2。
7.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:添加劑為H2O,烯醇酮2與添加劑的摩爾比為1:0.1-1:5。
8.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:烯醇酮2和N-雜環卡賓硼烷3a的摩爾比為1:0.5-1:4。
9.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:反應溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞砜(DMSO)、乙腈、甲苯、二氯甲烷(DCM)、1,4-二氧六環、1,2-二氯乙烷(DCE)和乙醇中的一種或兩種的混合物;烯醇酮2于反應溶劑中的摩爾濃度為0.05-1.0M。
10.根據權利要求2所述的β-羥基酮類化合物的制備方法,其特征在于:反應氣氛為空氣、氧氣、氮氣或氬氣;反應時間為0.5-48小時;反應溫度為10-120℃。
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