[發明專利]一種顆粒增強鎳基金屬粉末及其制備方法

在審

• 申請號: 202310094886.X
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN115889763A
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 王淼輝;葛學元;范斌;張冠星;郭鵬;董顯;杜博睿;武旺璽;陳治強;馬佳;于奇
• 申請（專利權）人: 中機新材料研究院（鄭州）有限公司;鄭州機械研究所有限公司;河南黃河旋風股份有限公司
• 主分類號: B22F1/12
• 分類號: B22F1/12;B22F1/065;C23C24/10;B22F9/08
• 代理公司: 鄭州大豫知識產權代理事務所(普通合伙) 41214
• 代理人: 文生明

1.一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，由鎳基體金屬粉末與含碳顆粒組成，其配比為：75-95％的鎳基體金屬粉末，5-25％的含碳顆粒，其中鎳基體金屬粉末的化學成分及其質量百分比為C≤0.1％，1.0-18.0％Cr，2.0-15.0％Mo，0.1-5.0％Nb，0.1-3.0％B，1.5-4.0％V，2.0-12.0％W,Fe≤6.0％，Al≤0.6％，Ti≤0.6％，0.8-1.6％Mn，Co≤1.0％，P≤0.030％，S≤0.030％，余量為Ni和不可避免的雜質；所述含碳顆粒為碳化硅和碳納米管復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，所述含碳顆粒的制備方法為：

S1、碳化硅顆粒的制備：稱取金屬Na、Si粉、四溴甲烷，混合均勻后將其放入高壓反應釜中，保持溫度在220-300℃條件下反應16-24h，反應結束后使其自然冷卻至室溫，對所得產物進行除雜處理后用去離子水洗滌、干燥得到碳化硅顆粒；

S2、改性碳化硅顆粒的制備：將步驟S1得到的碳化硅顆粒超聲分散在乙醇中，室溫下向其中加入γ－氨丙基三乙氧基硅烷，攪拌反應4-6h，然后離心、洗滌，再將其分散在四氫呋喃溶劑中，加入苯偏三酸苷，室溫攪拌反應6-10h，然后離心、水洗后與氯化亞砜和N,N-二甲基甲酰胺混合后升高溫度至45-55℃反應2-6h后過濾得到改性碳化硅顆粒；

S3、氨基化碳納米管的制備：將碳納米管超聲分散于甲苯中，攪拌狀態下向其中加入偶氮二異丁腈，在惰性氣氛下，攪拌反應4-6h，將反應產物用甲苯洗滌，干燥后得到黑色粉末；將黑色粉末加入至六水合氯化鎳和四氫呋喃混合液中，超聲分散后加入鋁粉，反應結束后用四氫呋喃稀釋并過濾，將得到的固體混合物轉移至反應器中，加入稀硫酸攪拌10-20min，真空抽濾，得到的產物用去離子水洗至中性，干燥后得到氨基化碳納米管；

S4、含碳顆粒的制備：在反應器中將步驟S3得到的氨基化碳納米管和吡啶溶解于四氫呋喃中，將其置于冰水混合浴中，再向溶液中加入步驟S2得到的改性碳化硅顆粒，混合均勻后保持反應溫度在20-30℃并攪拌2-6h，然后將反應器置于冰水混合浴中，向其中加入稀鹽酸和去離子水后減壓蒸餾至漿液，用甲苯稀釋后攪拌10-20min，將其置于冰水混合浴中攪拌2-4h，真空過濾收集固體，去離子水洗滌后干燥，得到含碳顆粒。

3.根據權利要求2所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，在步驟S1中，對所得產物進行除雜處理的步驟為：將所得產物依次用無水乙醇、鹽酸、高氯酸、氫氟酸/硝酸的混合溶液進行處理。

4.根據權利要求3所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，高氯酸的濃度為70-75％，在150-180℃條件下回流2-5h。

5.根據權利要求3所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，氫氟酸/硝酸的混合溶液為氫氟酸和硝酸按體積比1:2-4混合而成。

6.根據權利要求2所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，在步驟S1中，干燥的條件為在55-65℃的真空干燥箱中干燥3-5h；在步驟S3中得到黑色粉末的干燥條件和氨基化碳納米管的干燥條件均為在50-60℃的真空干燥箱中干燥10-14h；步驟S4中得到含碳顆粒的干燥條件為在45-55℃的真空干燥箱中干燥6-10h。

7.根據權利要求2所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末，其特征在于，在步驟S2中，加入γ－氨丙基三乙氧基硅烷攪拌反應后洗滌的過程為：依次用乙醇、丙酮、四氫呋喃進行洗滌2-5次。

8.根據權利要求1-7任一項所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末的制備方法，其特征在于，制備方法為：原材料成分合金化配比后進行真空熔煉鎳錠，應用中頻感應加熱熔化鎳錠，采用氣霧化方法制粉，收得粉末后進行粒度篩分，將篩選后的合金復合粉末與含碳顆粒料按相應配比在混料機中均勻混合即得。

9.根據權利要求8所述的一種顆粒增強鎳基金屬粉末的制備方法，其特征在于，熔煉室真空度為10^-1-10^-2Pa，噴粉氣體氬氣壓力為2.5-4MPa。