[發明專利]一種纖維素微球吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202310093960.6
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN116284964A
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 楊柏;劉冠成;趙越;李云峰;張喆
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08J3/12;C08L1/12
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

1.一種纖維素微球吸附劑的制備方法，其特征在于：以三醋酸纖維素或二醋酸纖維素為原料，以氯代烴、無水乙醇、丙酮中的一種或兩種為混合溶劑，配置三醋酸纖維素或二醋酸纖維素質量分數5～15％的醋酸纖維素溶液；然后加入油相致孔劑和油相表面活性劑，混合均勻后得到澄清透明的纖維素混合溶液，再將該混合溶液加入到含有聚乙二醇或聚乙烯醇親水性高分子水溶液中，在20～30℃下攪拌分散3～15小時，將油相分散塑形成纖維素液滴；接著在35～45℃水浴下加熱10～36小時蒸發溶劑，再過濾、水洗和篩分后得到粒徑為250～500μm的醋酸纖維素微球，其中油相致孔劑與醋酸纖維素溶液的體積用量比為0.2～0.5：1，油相表面活性劑與油相致孔劑的體積用量比為0～0.2：1；最后將得到的醋酸纖維素微球在2mol/LNaOH溶液中于50～70℃下加熱水解2～4h，用水充分洗滌后得到纖維素微球吸附劑。

2.如權利要求1所述的一種纖維素微球吸附劑的制備方法，其特征在于：油相致孔劑是碳原子數7～12的醇、二乙酸甘油酯、三乙酸甘油酯、1,2-乙二醇二乙酸酯中的兩種或三種，油相表面活性劑為OP-4、OP-7、Span-80、1-十二烯中的一種或兩種。

3.如權利要求1所述的一種纖維素微球吸附劑的制備方法，其特征在于：取纖維素微球加入聚四氟乙烯水熱反應釜襯中，然后加入氫氧化鈉溶液和環氧氯丙烷，其中環氧氯丙烷與纖維素微球的體積用量比為0.05～0.5：1，氫氧化鈉溶液與纖維素微球的體積用量比為6～10：1，NaOH溶液的濃度為0.5mol/L；進行水熱環氧交聯，從而對纖維素微球的表面孔徑進行調節。

4.如權利要求3所述的一種纖維素微球吸附劑的制備方法，其特征在于：水熱環氧交聯的反應溫度為100～140℃，反應時間為1～3小時。

5.一種纖維素微球吸附劑，其特征在于：是由權利要求1～4任何一項所述的方法制備得到。