[發(fā)明專利]一種羥基含量可控的高純度羥基硅油的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202310091872.2
• 申請日: 2023-02-10
• 公開（公告）號: CN115785451B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 伊港;趙亞倫;鄭建青;劉海龍;吳唯;王鵬;宋標;周磊;劉瑞湖;張松松
• 申請（專利權(quán)）人: 山東東岳有機硅材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C08G77/06;B01J31/12
• 代理公司: 山東竹森智壤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37382
• 代理人: 邱燕燕

1.一種羥基含量可控的高純度羥基硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷：

以有機硅環(huán)體為原料，烷氧基硅烷為封端劑，酸性陽離子交換樹脂為開環(huán)催化劑，進行開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后過濾除去催化劑；

（2）烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷水解：

將去離子水和水解催化劑混合并加熱，加入步驟（1）制備的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，進行水解反應(yīng)；所述水解催化劑為水溶性氨基改性硅油，其具有如下結(jié)構(gòu)：

，其中m為5~500；

（3）水解結(jié)束后靜置分層，取上層油相減壓蒸餾脫除低沸物，即制得羥基硅油。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述有機硅環(huán)體為D4或DMC；封端劑為二甲基二甲氧基硅烷或二甲基二乙氧基硅烷。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述開環(huán)反應(yīng)的溫度為10~60℃，反應(yīng)的時間為1~10h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述開環(huán)催化劑的添加量為有機硅環(huán)體質(zhì)量的1~10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中有機硅環(huán)體中二甲基硅氧烷單元和封端劑的摩爾比為2~100:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）至少滿足下列條件之一：

（ⅰ）開環(huán)反應(yīng)溫度為35~50℃，反應(yīng)時間為3~5h；

（ⅱ）有機硅環(huán)體中二甲基硅氧烷單元和封端劑的摩爾比為3~49:1；

（ⅲ）催化劑的添加量為有機硅環(huán)體質(zhì)量的3~7%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述水解反應(yīng)的溫度為50~90℃；水解反應(yīng)的時間是2~4小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）至少滿足下列條件之一：

（ⅰ）水解反應(yīng)溫度為70~85℃；

（ⅱ）去離子水與烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的摩爾比為5~100:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）至少滿足下列條件之一：

（ⅰ）水解催化劑用量占水質(zhì)量的0.1~0.125%；

（ⅱ）去離子水與烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的摩爾比為10~45:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述水溶性氨基改性硅油的聚合度m為15~30。