[發明專利]一種小粒徑單晶正極材料及其制備方法與鋰離子電池

在審

• 申請號: 202310089289.8
• 申請日: 2023-02-01
• 公開（公告）號: CN116081700A
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 魏國禎;祖國晶;王鵬峰;曾雷英;姜龍
• 申請（專利權）人: 廈門廈鎢新能源材料股份有限公司
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 彭輝劍

1.一種小粒徑單晶正極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：按照化學計量比取鋰源化合物、鎳源化合物、鈷源化合物和錳源化合物，與絡合劑A的水溶液進行混合，反應得到混合溶液；

S2：向所述混合溶液中加入絡合劑B的水溶液，反應得到溶膠；

S3：將所述溶膠加熱，蒸發濃縮形成凝膠；

S4：將所述凝膠進行分步煅燒，得到小粒徑單晶正極材料；

其中，所述小粒徑單晶正極材料的化學通式為Li_kNi_xCo_yMn_zO₂，x:y:z＝(0.10～0.85):(0.05～0.40):(0.10～0.35)，0.95≤k≤1.15；所述絡合劑A為2-羥基丙酸、天冬氨酸、奎寧酸、琥珀酸或蟻酸中的至少一種；所述絡合劑B為抗壞血酸、氨基葡萄糖、酪氨酸或氨基丁酸中的至少一種。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鋰源化合物、鎳源化合物、鈷源化合物和錳源化合物各自獨立地為鋰、鎳、鈷、錳元素的氧化物、醋酸鹽或草酸鹽中的至少一種。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絡合劑A的質量與所述鋰源化合物、鎳源化合物、鈷源化合物和錳源化合物的總質量之比為(5-50)：(50-95)。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述絡合劑B的質量與所述小粒徑單晶正極材料的質量之比為5～500：1000；

所述絡合劑B的水溶液的濃度為0.01～3mol/L；向所述混合溶液中加入所述絡合劑B的水溶液的進料流量為0.1～20L/h。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述反應的溫度為30-70℃，時間為0.1-1h，攪拌速度為200-600r/min；

步驟S2中所述反應的溫度為30-70℃，時間為0.1-1h，攪拌速度為300-800r/min。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3前，還包括：調節所述溶膠的pH為6.5～7.5；步驟S3中所述加熱的溫度為40～90℃。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述凝膠的黏度為40000-100000mpa.s。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S4中所述分步煅燒包括：將所述凝膠在氧氣或空氣氣氛下進行至少兩步煅燒；

其中，第一步煅燒的溫度為300～450℃，停留時間為2～12h，升溫速率為1～10℃/min；第二步煅燒溫度550～900℃，停留時間為1～15h，升溫速率為5～20℃/min；或

第一步煅燒的溫度為100～400℃，停留時間2～15h，升溫速率為1～10℃/min，第二步煅燒的溫度為450～900℃，停留時間1～12h，升溫速率為1～20℃/min，第三步煅燒的溫度350～850℃，停留時間1～9h，降溫速率為5～20℃/min；或

第一步煅燒的溫度為100～250℃，停留時間2～12h，升溫速率為1～10℃/min，第二步煅燒的溫度為300～450℃，停留時間1～15h，升溫速率為5～20℃/min，第三步煅燒的溫度為500～880℃，停留時間1～15h，升溫速率為5～20℃/min。

9.一種小粒徑單晶正極材料，其特征在于，采用如權利要求1-8中任一項所述的制備方法制備得到；所述小粒徑單晶正極材料的粒徑D50為1.5μm～5μm。

10.一種鋰離子電池，其特征在于，所述鋰離子電池包括如權利要求9所述的小粒徑單晶正極材料。