[發明專利]從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法、再生正極材料及鋰離子電池

在審

• 申請號: 202310089272.2
• 申請日: 2023-02-01
• 公開（公告）號: CN116053630A
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 祖國晶;王鵬峰;葉耀濱;魏國禎;曾雷英
• 申請（專利權）人: 廈門廈鎢新能源材料股份有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525;C01G51/00;C01G53/00
• 代理公司: 深圳市賽恩倍吉知識產權代理有限公司 44334
• 代理人: 彭輝劍

1.一種從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

在廢舊鋰離子電池的正極材料中加入有機酸溶液，所述有機酸溶液包括有機酸，所述有機酸能與所述正極材料中的金屬離子反應形成配合物，所述有機酸含有至少兩個與所述金屬離子形成所述配合物的官能團，反應后得到第一混合液，其中，正極材料的分子式為LiNi_aCo_bMn_cO₂，a+b+c＝1，0≤a＜1，0≤b＜1，0≤c＜1，b和c不同時為零；

將有機還原劑溶液加入所述第一混合液中，所述有機還原劑溶液包括有機還原劑，所述有機還原劑能將所述配合物中的金屬離子還原為低價的金屬離子，反應后得到第二混合液；

將所述第二混合液進行過濾，得到濾液，得到包含所述金屬離子的浸出液；

在所述浸出液中加入至少一種金屬鹽，所述金屬鹽中的金屬離子與所述正極材料中的金屬離子一一對應，所述金屬鹽包括鎳鹽、鈷鹽、錳鹽或鋰鹽，并加入緩沖劑，使得pH為6.5～7.5，得到第三混合液；

加熱所述第三混合液，得到凝膠狀的中間產物；

在空氣或氧氣氛圍中，煅燒所述中間產物，并進行分段煅燒處理，得到再生正極材料，所述再生正極材料為Li_kNi_xCo_yMn_zO₂，x+y+z＝1，0≤x＜1，0≤y＜1，0≤z＜1，y和z不同時為零，0.95≤k≤1.15。

2.如權利要求1所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述分段煅燒處理包括依次進行的第一煅燒階段和第二煅燒階段，以升溫速率為1～10℃/min進入第一煅燒階段，所述第一煅燒階段的煅燒溫度為300～450℃，煅燒時間為2-12h；以升溫速率為5～20℃/min進入所述第二煅燒階段，所述第二煅燒階段的煅燒溫度為600～900℃，煅燒時間為1-15h。

3.如權利要求2所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，在所述第二煅燒階段后還以降溫速率為5～20℃/min經過第三煅燒階段，所述第三煅燒階段的煅燒溫度為300～400℃，煅燒時間為1-9h。

4.如權利要求1所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述中間產物的粘度為4×10⁴-10⁵mpa.s。

5.如權利要求1所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述第三混合液中所述鎳離子：鈷離子：錳離子的摩爾比為(0.10～0.85)：(0.05～0.40)：(0.10～0.35)。

6.如權利要求1所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述有機還原劑溶液的濃度為0.01-3mol/L，所述有機還原劑溶液泵入所述第一混合液的預設流量為0.1-20L/h。

7.如權利要求1所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述有機酸包括2-羥基丙酸、天冬氨酸、奎寧酸或琥珀酸中的至少一種。

8.如權利要求2所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法，其特征在于，所述有機還原劑包括抗壞血酸、氨基葡萄糖、酪氨酸或氨基丁酸中的至少一種。

9.一種再生正極材料，其特征在于，根據權利要求1至8中任一項所述的從廢舊鋰離子電池中回收正極材料的制備方法制得。

10.一種鋰離子電池，其特征在于，包括權利要求9所述的再生正極材料。